湿法消解条件对大米中镉定量检测的相关影响
作者：罗立君
来源：《现代食品·上》2017年第06期
摘 要：中国是一个粮食大国，而大米作为我国五谷之首，在我国已经有超过60%的人将大米作为主食，所以大米安全问题与我们的生活密切相关。有关人员经过多次调查得知，目前在我国已经有多个省份以及地区的大米都受到了镉污染，尤其是湖北省武汉市江夏区的镉大米事件已经引起了各个行业人员的高度关注与重视。 关键词：大米；质量检测；镉定量；湿法消解
Abstract：China is a big food country， and rice as the first of our country's grain， there are already more than 60 percent of people in China to rice as the staple food， so rice safety issues and our lives are closely related. After several investigations revealed that there are already in our country there are several provinces and regions of the rice are subject to cadmium pollution， especially in Jiangxia District， Wuhan City， Hubei Province， cadmium and rice events have attracted a lot of attention and attention of various sectors of the industry.
Key words：Rice； Quality inspection； Cadmium quantification； Wet digestion 中图分类号：TS210.7
镉属于重金属，是一种有害物质，水稻对它的吸附能力特别强[1]。当人们食用了受到镉污染的大米，镉会在人体的肺、肝脏、血管、肾脏和胃肠等系统中长时间的积累，对人们的组织器官造成不同程度的损伤[2]。有关部门已经规定，大米中镉的含量必须小于0.3 mg/kg，由此看来，对大米中镉的含量进行检测是具有非常重要的意义的[3]。接下来将用湿法消解对湖北省武汉市江夏区大米中镉的含量的影响做定量检测，进行详细分析。 1 采用湿法消解的条件对大米中镉的含量进行定量检测的意义研究
在对湖北省武汉市江夏区大米中的镉的含量进行检测的过程中，可以采用干法灰化方式、微波消解方式和湿法消解方式。如果有关人员要采用微波消解的方式则需要及时配置微波消解设备。而采用干法灰化的方式需要注意，在镉定量检测的过程中具有一定的危险性，而且由于灰化的时间较长，所以容易造成样品挥发损失，因此采用这种方式检测出来的结果其精确度不高。目前在湖北省武汉市江夏区大米镉定量检测工作中，通常采用的是相关部门统一规定的湿法消解法。由于国际认证的湿法消解法，在消解液中含有对人们有一定危害的氯酸，而且消解的时间还不能确定，通常在6～15 h，因此，人们对在镉定量检测过程中是否需要做除酸操作
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还存在着较大的争议。由此看来，有关人员需要明确除酸操作的必要性，努力改进消解液的类型，最大限度的缩短消解时间，对大米中镉含量进行科学合理的监测，石墨炉原子光谱法自身具有性价比高，配置自动化等优势，所以这种方法在大米镉定量检测工作中得到了较为广泛的应用[4]。所以，有关人员对不同的湿法消解法进行研究，并采用石墨炉原子的吸收光谱法来对大米中镉的含量的检测具有重要的意义。
2 关于利用湿法消解的条件进行镉定量相关检测的具体研究 2.1 大米镉定量检测材料以及具体操作流程分析 2.1.1 实验材料
大米样品（湖北省武汉市江夏区市售）。 2.1.2 实验试剂
硝酸（浓度为60%～65%，湖北省化学试剂公司）；过氧化氢（浓度为25%，湖北省化学试剂公司）；氯酸（浓度为60%～80%，湖北省化学试剂公司）；大米中镉的标准含量为980 mg/mL。试剂在使用的过程中必须要稀释到一定浓度，在镉定量检测过程中使用的水均为纯水。
2.1.3 实验仪器
石墨消解仪（海南仪器有限公司）；分析天平（上海仪器有限公司）；高速万能的粉碎机；分光记温表（加拿大科技公司）；纯水机（湖南省的中沃环保公司）。 2.2 对大米中镉的定量检测分析 2.2.1 合理配制使用液
在镉定量的检测工作中，一定要使用配比标准的溶液，保证每次镉标准的储备量在标准规格的容器中，例如15 mL的储备液要放在150 mL容器中，并用2%的酸溶液将其定容到刻度线。
镉标准曲线的检测溶液：有关操作人员将镉的标准使用液1.0、2.0、3.0 mL置于150 mL的器皿中，同时用2%的硝酸溶液将其定容至标准刻度线，从而得到1.0、2.0、3.0 mL的标准镉溶液。
2.2.2 镉定量检测器皿的清洗
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使用高速万能的粉碎机将大米进行彻底的粉碎，并通过100目筛，从而将其放入密封袋内进行备用。在镉定量的检测过程中，操作人员一定要使用玻璃器皿，同时用比例为1∶4的硝酸和纯水进行浸泡，并使用纯水进行多次冲洗，然后进行晾晒，直到晾干为止。 2.2.3 消解液的除酸处理
将消解液做出改进后，不仅确保了镉定量检测结果的准确性，还在一定程度上提升了检测工作的安全性。并通过对此次检测工作做出进一步探讨，从而最大限度的缩短了镉的消解时间，实现了快速消解。
将1 g大米样品放置在消解管中，将它们分成两组。将第1组大米样品放在国标消解液中，将第2组大米样品放在改进后的消解液中。接下来让这两组大米样品在同等环境下经过浸泡，然后放在石墨的消解仪器进行湿法消解，在此过程中，消解温度均为50 ℃，消解的时间为40 min。让两组大米在相同环境中并采用国标的方法进行湿法消解试验，从而证明了，能够使大米样品达到满足国标要求中的湿法消解点，当发现消解管中的白烟冒完，消解液会呈现透明色。
在除酸操作中，大米样品要满足以上的消解条件，同时在200 ℃的环境下进行消解实验时，需要一边加热，一边重复利用纯水除酸的动作，将200 ℃下大米除酸消解时间改为200 min。
消解点达到一定要求后，将得到样品的消解液放置在硝酸溶液中，并定容于150 mL的容量瓶中作为备用。对不同镉含量大米样品进行3次测定，同时经过对比来对湿法消解对镉定量检测的影响作出科学合理的分析。 3 关于检测结果以及讨论分析
经过实验得知：第1组大米样品中镉含量较少，在这种情况下如果不进行除酸操作，会导致空白测定值过大，由于大米样品测量值低于空白的测定值，所以造成两个测量值出现偏差。因此为了分析出湿法消解法对镉定量检测的影响，有关人员进行除酸操作是非常有必要的。 采用国际的湿法消解法对大米样品中镉的含量进行检测、消解，如果对消解液做出改进，有效避免了高氯酸的污染性，大大提升了镉定量检测试验的安全性。
当大米中镉的含量低于大米样品1，在湿法消解的环境中进行消解的过程中，发现镉含量的实际测量值没有发生明显的差异，因此可以说，在这种条件下，大米样品能够在短时间内进行湿法消解，从而达到快速消解目标。改进后的湿法消解液可以对不同镉含量的大米做出消解，通过除酸操作快速将大米中镉的含量进行消解，从而大大提高了湿法消解实验的安全性，所以这种方法值得大力的推广与应用。 4 结语
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综上所述，通过关于湿法消解对大米中镉含量的检测实验证明，工作人员可通过除酸操作、对比试验和来提高试验结果的准确性，确保试验中湿法消解方法的安全性。 参考文献：
[1]李 欣，吴 跃，周文化，等.湿法消解条件对大米中镉定量检测的影响[J].粮食与油脂，2016，29（6）：82-84.
[2]彭 立.微波消解和湿法消解对大米中镉测定的影响[J].食品安全导刊，2016（27）：137-138.
[3]傅亚平，吴卫国.湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉[J].粮食与油脂， 2015（10）：59-62.
[4]孙有娥，程春艳，李一辰，等.原子吸收光谱法测定大米中镉含量时试样消解方法的影响[J].化学工程与装备，2015（11）：210-212.
[5]范秀端.石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量研究[J].中国新技术新产品，2017（1）：19-20.
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