５２ Ｉ 强赣 荣曩 叠誊 ０叠 鬟糍鬈冀嚣 蛩臻ｌ；精｜ 中国民族医药杂志 ２０１４年７月第７期 ≮ 瓣 ｊ ＨＰＬＣ法测定扁雷中齐墩果酸的含量 张丽凤李晓静解坤磊 （呼和浩特市药品不良反应和药物滥用监测中心，内蒙古 呼和浩特０１００２０） 摘要：目的：建立高效液相色谱法测定扁雷中齐墩果酸含量的方法。方法：选用Ａｌｌｔｅｅｈ Ｃ１８色谱柱（２５０ ｘ４．６ｒａｍ ５１ａｍ）， 流动相：甲醇一水一冰乙酸一三乙胺（８６：１４：０．０４：Ｏ．０２），检测波长２１０ｎｍ，柱温３０℃，测定齐墩果酸含量。结果：齐墩果酸 在１．０２２￣ｇ～６．１３２￣ｇ范围内呈良好的线性关系，回归方程为Ｙ＝４９９６２２Ｘ一９９００，平均回收率＝１００．４６％，ＲＳＤ＝１．５％。 结论：本法简便、可靠，可作为该药的质量控制方法。 关键词：高效液相色谱法；齐墩果酸，含量测定，扁雷 中图分类号：Ｒ２９１．２文献标识码：Ａ文章编号：１００６—６８１０（２０１４）０７—００５２—０２ 扁蕾含有齐墩果酸和熊果酸等活性成分，前者具有较 ２．７重复性试验：取上述供试品６份，各取约０．５ｇ，精密 强的抑菌、强心、利尿和保肝作用。所以，齐墩果酸可作为 药材质量评价的成分之一。 １仪器与试药 称定，分别按上述供试品溶液的制备和色谱条件进行测定， 结果，平均含量为１１．６５０４ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ＝１．１％。 ２．８加样回收试验：取上述供试品（含量ｌ１．６５０４ｎ７－ｇ／ｇ）６ 份，各取约Ｏ．２５ ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加 入齐墩果酸对照品溶液ｌＯｍＬ（浓度为０。２８３４４ｍｇ／ｍＬ），精 密加甲醇２５ｍＬ，按上述方法测定，结果见表１。 表１ 齐墩果酸加样回收试验 取样量 供试品对照品加样品号 ｌ ２ ３ ４ １．１仪器：岛津ＬＣ一２０Ａ，ＳＰＤ—Ｍ２０Ａ型检测器，Ｌｃｓｏｌｕ— ｔｉｏｎ色谱工作站。 １．２试剂与试药：齐墩果酸对照品由中国药品生物制品检 定所提供，批号：１１０７０９—２００５０５。甲醇为色谱纯，其他均 为分析纯试剂，水为离子交换高纯水。 ２方法与结果 测得总回收率平均回 ＲＳＤ （ｇ） 含量（ｒａｇ）入量（ｍｇ）含量（ｍＳ）（％）收率（％）（％） ０．２５０３ ０．２５４１ ０．２５８９ ２．９１６０ ２．９６０３ ３．０ｌ６２ ３．００８１ ２．９７７８ ２．９７０８ ２．８３４４ ２．８３４４ ２．８３４４ ２．８３４４ ２．８３４４ ２．８３４４ ５．７５７９ １００．２６ ５．７７８３ ９９．４１ ５．９１６３ １０２．３１ １００．４６ １．５ ５．９０４１ １０２．４１ ５．７９２６ ９９．３０ ５．７８Ｏ４ ９９．１２ ２．１ 色谱条件 ：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂，实验采用ＡｌｈｅｃｈＣ１８色谱柱（２５０×４．６ｍｍ ５ ｍ）。流 动相：甲醇～水一冰乙酸一三乙胺（８６：１４：０．０４：０．０２），流 速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长：２１０ｎｍ；理论板数按齐墩果酸峰 计不得低于５０００。 ０．２５８２ ０．２５５６ ０．２５５０ ５ ６ ２．９样品含量测定：取本品按上述方法处理并，测定不同 产地的５批样品。结果见表２。 表２样品中齐墩果酸含量测定结果 ２．２供试品溶液的制备：取本品粉末（过二号筛）约０．５ｇ， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇２５ｍＬ，密塞，称 定重量，超声处理（功率９０Ｗ，频率４５００ｋＨｚ）３０ｍｉｎ，取出， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取 续滤液，即得。 ２．３对照品溶液的制备：精密称取齐墩果酸对照品适量， 加甲醇制成每１ｍＬ含１００￣ｇ的溶液，即得。 ２．４测定法：精密吸取对照品溶液和供试品溶液各１０ ， 按上述条件注入液相色谱仪，即得（见图Ａ、Ｂ）。 ２．５线性关系考察：取齐墩果酸对照品２．０４４ｍｇ，置１０ｍＬ 量瓶中加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀（齐墩果酸０． ２０４４ｍｇ／ｍＬ），分别取５、１０、ｌ５、２Ｏ、２５、３０Ｉ￣Ｌ进样，按上述色 谱条件进行测定，以峰面积对进样量进行回归分析，结果齐 墩果酸在１．０２２￣ｇ～６．１３２￣ｇ范围内分别呈良好的线性关 系。回归方程为Ｙ＝４９９６２２Ｘ一９９００，ｒ＝０．９９９９。 ２．６稳定性试验：取同一供试品溶液，分别于０ｈ、２ｈ、４ｈ、 ６ｈ、８ｈ、１２ｈ、２４ｈ进行测定，结果表明齐墩果酸在２４ｈ内的 面积积分值基本稳定不变，ＲＳＤ＝０．２６％。 图１样品色谱图 ２０１４年７月第７期 中国民族医药杂志 ５３ ３讨论 品种的质量控制内在指标。 ３．１检测波长的选择：通过二极管阵列检测器对齐墩果酸 参考文献 自８００ｎｍ一１９０ｎｍ进行光谱扫描，结果齐墩果酸在２０４ｎｍ ［１］国家药典委员会．中国药典［ｓ］．一部．北京：中医药科 处有最大吸收峰，故结合《中国药典）２ＯｌＯ年版一部“木 技出版社，２０１０：１９０ 通”项下的含量测定方法，确定测定波长为２１０ｎｍ。 ３．２研究表明，采用此方法操作简便，重现性好，可作为该 ２０１４年３月１８日收稿 ＨＰＬＣ法测定归芍地黄丸中马钱苷的含量定方法研究 罗海涛 （内蒙古自治区食品药品检验所，内蒙古呼和浩特０１００２０） 摘要：目的：对归芍地黄丸中马钱苷进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动 相为乙腈一水（１１：８９）；检测波长为２４０。结果马钱苷线性范围１０３．５ｎｇ～７２４．６ｎｇ，ｒ＝１，平均回收率９８．５％，ＲＳＤ＝０． ８１％。结论：该方法灵敏、准确、可靠、重复性好。 关键词：马钱苷、高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ２９１．２文献标识码：Ａ文章编号：１００６—６８１０（２０１４）０７—００５３～０３ 归芍地黄丸是由当归、山药、牡丹皮、山茱萸（制）、茯 萸项下马钱苷的含量测定方法…，采用乙腈一水（１１：８９） 苓、泽泻、熟地黄、白芍（酒炒）等８味药组成，具有滋肝肾， 作为流动相，结果样品分离效果好，保留时间适中，故乙腈 补阴血，清虚热用于肝肾两亏，阴虚血少，头晕目眩，耳呜 一水（１１：８９）作为流动相。 咽干，两胁作痛，午后潮热，腰腿酸痛，脚跟疼痛。为了保证 ２．３柱温：试验中对３０ 和４０℃柱温进行了比较，结果保 药品的内在质量，确保其临床的有效性，本试验对处方中主 留时间略有差异，但分离度及理论板数没有变化，本试验研 要药材之一山茱萸进行了含量测定试验研究。 究采用柱温３０℃。 本文参照《中国药典）２０１０年版一部山茱萸项下马钱 ２．４检测波长的选择：通过二极管阵列检测器对马钱苷 苷的含量测定方法 ，对处方中主要药味山茱萸含马钱苷 自８００ｎｍ～１９０ｎｍ进行光谱扫描，结果结果马钱苷２３７ｎｍ 进行了含量测定方法研究，经方法学考察和８批样品的测 处有最大吸收峰，故结合《中国药典）２０１０年版一部“山茱 定结果表明，该方法准确、灵敏、简便。可作为归芍地黄丸 萸”项下的含量测定方法，确定测定波长为２４０ｎｍ，见图１。 内在质量控制方法，为该质量标准的提建立提供真实可靠 一 的试验依据。 １仪器、试剂与试药 １．１仪器：岛津Ｌｃ一２Ｏ泵；ＣＢＭ一２０Ａ型控制器；ＳＰＤ— ｊＪ．ＪＬ “ ． Ｍ２０Ａ型检测器；ＭＥ５型电子天平；Ｍｅｔｔｌｅｒ ＡＥ一１００电子天 图１ 马钱苷对照品光谱图 平；ＪＤ２００—２型电子天平；ＫＱ一５００ＤＥ型数控超声波清洗 ２．５ 理论板数的确定：对多批供试品测定结果表明，马钱 器。 苷的理论板数均在１５０００以上即能达到与相邻峰分开，并 １．２试剂与试药：马钱苷对照品：中国药品生物制品检定 符合《中国药典》规定Ｒ＞１．５的要求，结合《中国药典》 所提供（批号：１１１６４０—２０１００５）。 ２０１０年版一部“山茱萸”项下的含量测定规定，故本标准规 乙腈为色谱纯，其他均为分析纯试剂，水为离子交换高 定理论板数按马钱苷峰计应不低于３０００…。 纯水。 ３供试品溶液制备方法的选择 ２色谱条件的选择 ３．１提取溶剂的选择：马钱苷易溶于水，为排除过多杂质 ２．１ 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（岛津Ｃ１８ 的干扰，并参照《中国药典）２ＯｌＯ年版一部“山茱萸”项下 ２５０×４．６ｍｍ ５ ｍ）、Ａｌｌｔｉ（Ｃ１８ ２５０×４．６ｍｍ ５ ｍ）。 的含量测定方法 Ｊ，选用８０％甲醇作为提取溶剂，提取成 ２．２流动相的选择：参照《中国药典）２０１０年版一部山茱 分完全，干扰成分少，故选择８０％甲醇作为取溶剂。
