四丁基锡生产操作规程

四丁基锡生产操作规程

（原材料性状和规格，中间体及成品检验方法，安全注意事项等与三苯基氯化锡相同，Bu----代表丁基C4H9---） 一． 岗位操作法 （一） （二） 1．

四氯化锡岗位：与三苯基氯化锡相同。 四丁基锡岗位：

反应物配比：8Na + 4BuCl + SnCl4 = Bu4Sn + 8NaCl

理论配比： 184 370 261 347 468 理论质量比 1 ： 2.01： 1.42 1.88 2.54 实际质量比 1： 2.05： 1.58

按每批投料100kg金属钠（1300L分散罐）：二甲苯1：6.5~1：7计算。实际投料比为：金属钠：二甲苯：氯丁烷；四氯化锡=25：165：51.2：39.5（g） 2.分散金属钠（同四苯基锡）。 （1）分散金属钠同四苯基锡。

（3）第一次投料时，从计量槽加入0.1—0.2g氯丁烷活化。用回收二甲苯，可少加或不加氯丁烷（回收二甲苯中含有过量氯丁烷）可观察到升温3-5℃的现象。 （4）开冷却水降温至30-40℃再加入0.2-0.5g氯丁烷。二次活化后，降温至20℃，滴加剩余量的氯丁烷，保持20-23℃。正常加料正常降温的情况下温度快速下降视为反应终点，再加少量氯丁烷，如温度无迅速回升，可视为反应已达到终点，维持反应温度25℃保温10分钟后开始滴加39.5g四氯化锡，控温20-23℃至滴加完，滴加完成后于20-25℃保温1小时，然后升温至80-85℃保温1小时，降温至20℃加入少量无水乙醇作用15分钟准备水解，将物料放入水解釜后，四丁基锡罐用干燥二甲苯冲洗干净烘干，准备下次投料 。 2、水解：

（1）水解釜中加水 300ml，盐酸（30%）35-40ml ,打开搅拌，然后将四丁基锡釜中的物料慢慢放入水解釜中，充分搅拌 2-3小时降温至30℃以下准备分水； （2）分水：将水解后的物料停止搅拌，静置1小时，将底部的废水放出，然后再静置0.5小时，至水分净； 3、蒸馏：

（1）首先慢慢升温，脱除低沸组分，当温度升温至125-130℃时，开始回收二甲苯，当二甲苯回收结束后，于145℃(1.33kPa)减压回收四丁基锡至近干。 （2）称量，化验含量，计算收率。 注：小试按比例每批投金属钠25g

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