(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111239323 A(43)申请公布日 2020.06.05
(21)申请号 202010089949.9(22)申请日 2020.02.13
(71)申请人 湖南瀚洋环保科技有限公司
地址 410100 湖南省长沙市长沙县北山镇
北山村2018号(72)发明人 李浩文 陈明 郭琳 向杰鹏
齐星星 (74)专利代理机构 长沙德恒三权知识产权代理
事务所(普通合伙) 43229
代理人 徐仰贵(51)Int.Cl.
G01N 31/00(2006.01)G01N 31/02(2006.01)G01N 31/12(2006.01)G01N 21/78(2006.01)
权利要求书2页 说明书4页
G01N 21/80(2006.01)G01N 25/48(2006.01)G01N 7/18(2006.01)
CN 111239323 A(54)发明名称
一种危险废物危害特性快速检测方法(57)摘要
本发明提出了一种危险废物危害特性快速
S1.将样品和水混检测方法，依次包括以下步骤：
合，观察是否反应；S2.若无反应，判断可溶性结果；S3.将样品溶液滴到pH试纸上，判断样品的酸碱性；S4.将样品溶液滴到碘化钾淀粉试纸上，判断氧化性测试结果；S5.加入三乙胺，混匀，记录此时的溶液温度，判断聚合性结果；S6.加入盐酸溶液，润湿乙酸铅试纸并贴在容器的内壁上，判断硫化物结果；S7.加入硫酸溶液酸化，将氰化物试纸放置于容器口，立即用塞子将容器口塞住，放入70℃的水浴中，判断样品中氰化物结果；S8.取样品放入铝制称量舟，点燃煤气喷灯，判断可燃性结果。本发明方法对危险废物的危害特性进行快速判定，减少试剂配置。
CN 111239323 A
权 利 要 求 书
1/2页
1.一种危险废物危害特性快速检测方法，其特征在于，依次包括以下步骤：S1.将样品在容器中和水混合，观察是否反应；S2.若无反应，根据可溶性记录为可溶、部分可溶、不可溶；S3.将一或数滴样品溶液滴到pH试纸上，判断并记录溶液的pH值，判断样品的酸碱性；S4.将一或数滴样品溶液滴到碘化钾淀粉试纸上，若试纸变成蓝色，则氧化性测试结果为阳性，反之，为阴性；
S5.向一部分样品溶液中加入三乙胺，混匀，立即插入温度计，记录此时的溶液温度，若出现温度升高、放气、聚合、凝胶任一或多种情况，则判断聚合性为阳性，反之，为阴性；
S6.向一部分样品溶液中加入盐酸溶液，充分混合，润湿乙酸铅试纸，使其贴在上述容器的内壁上，且不与样品溶液接触，若乙酸铅试纸变为银褐色或黑色，则判断样品中硫化物的结果为阳性，反之，为阴性；
S7.向一部分样品溶液中加入硫酸溶液酸化，并缓慢调节混合溶液为强酸性，将一条氰化物试纸放置于容器口，使试纸底部在液面之上，试纸其它部分伸出容器口，且不与样品溶液接触，立即用塞子将容器口塞住，放入70℃的水浴中，若试纸中间变蓝色，则判断样品中氰化物的结果为阳性，反之，为阴性；
S8.取样品放入铝制称量舟，点燃煤气喷灯，调整到不容易熄灭的蓝色火焰，此时煤气喷灯的火焰不要接触到样品，如果观察到点燃现象，则判断样品具有易燃性，如果没有点燃，继续测试，将火焰放到样品上至少15秒，如果观察到点燃现象，则判断可燃性测试结果为阳性，如果样品分解、沸腾或用灯焰连续加热15秒也没有点燃，则判断可燃性结果为阴性；
S9.结果评定：
a)若pH值小于4或大于10，则确定为具有“酸性”和“腐蚀性”；b)若不与水反应，则确定为具有“水相容性”；c)若氧化性测试为阳性，则确定为具有“氧化性”；d)若聚合性测试为阳性，则确定为具有“聚合性”；e)若氰化物、硫化物测试为阳性，则确定为具有“氰化物”、“硫化物”；f)若可燃性测试为阳性，则确定为具有“可燃性”；g)根据以上危险特性描述最终判定废物样品是否具有“危险性”。2.根据权利要求1所述一种危险废物危害特性快速检测方法，其特征在于，步骤S1中所述样品和水的质量体积比或体积比为1:10。
3.根据权利要求1所述一种危险废物危害特性快速检测方法，其特征在于，步骤S1中所述观察是否反应的方法为判断是否出现冒烟、放气、沉淀、乳状以及明显的温度变化，若有任意一种或多种情况出现，则判断为反应，反之，为不反应。
4.根据权利要求1所述一种危险废物危害特性快速检测方法，其特征在于，步骤S5中所述三乙胺和样品溶液的体积比为1：(0.8-1.5)。
5.根据权利要求1所述一种危险废物危害特性快速检测方法，其特征在于，步骤S6中所述盐酸溶液的配置方法为将浓盐酸和水按体积比1:1混合均匀。
6.根据权利要求1所述一种危险废物危害特性快速检测方法，其特征在于，步骤S6中所述盐酸溶液和样品溶液的体积比为5：(3-5)。
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权 利 要 求 书
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7.根据权利要求1所述一种危险废物危害特性快速检测方法，其特征在于，步骤S7中所述强酸性的pH值为1-2。
8.根据权利要求1所述一种危险废物危害特性快速检测方法，其特征在于，步骤S8中所述点燃现象包括闪光或燃烧。
9.根据权利要求1所述一种危险废物危害特性快速检测方法，其特征在于，所述容器为试管、烧杯或者烧瓶。
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说 明 书
一种危险废物危害特性快速检测方法
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技术领域
[0001]本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种危险废物危害特性快速检测方法。背景技术
[0002]危险废物是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有腐蚀性、毒性、易燃性、反应性和感染性等一种或一种以上危险特性，以及不排除具有以上危险特性的固体废物。标准方法需要在实验室通过较多复杂步骤，所用试剂较多，耗时较长，同时需要通过设备进行测试，危险废物的危害特性往往需要在快速分析，以判断废物的包装、运输和存储方式，达到安全的运输和存储，需要一种快速简易判定的检测方法。
发明内容
[0003]本发明方法的目的在于对危险废物的危害特性进行快速判定，减少试剂配置，无需大型检测设备，可以快速对废物以下危险特性进行判定。[0004]本发明的技术方案是这样实现的：
[0005]本发明提供一种危险废物危害特性快速检测方法，依次包括以下步骤：[0006]S1.将样品在容器中和水混合，观察是否反应；[0007]S2.若无反应，根据可溶性记录为可溶、部分可溶、不可溶；[0008]S3.将一或数滴样品溶液滴到pH试纸上，判断并记录溶液的pH值，判断样品的酸碱性；
[0009]S4.将一或数滴样品溶液滴到碘化钾淀粉试纸上，若试纸变成蓝色，则氧化性测试结果为阳性，反之，为阴性；
[0010]S5.向一部分样品溶液中加入三乙胺，混匀，立即插入温度计，记录此时的溶液温度，若出现温度升高、放气、聚合、凝胶任一或多种情况，则判断聚合性为阳性，反之，为阴性；
[0011]S6.向一部分样品溶液中加入盐酸溶液，充分混合，润湿乙酸铅试纸，使其贴在上述容器的内壁上，且不与样品溶液接触，若乙酸铅试纸变为银褐色或黑色，则判断样品中硫化物的结果为阳性，反之，为阴性；
[0012]S7.向一部分样品溶液中加入硫酸溶液酸化，并缓慢调节混合溶液为强酸性，将一条氰化物试纸放置于容器口，使试纸底部在液面之上，试纸其它部分伸出容器口，且不与样品溶液接触，立即用塞子将容器口塞住，放入70℃的水浴中，若试纸中间变蓝色，则判断样品中氰化物的结果为阳性，反之，为阴性；[0013]S8.取样品放入铝制称量舟，点燃煤气喷灯，调整到不容易熄灭的蓝色火焰，此时煤气喷灯的火焰不要接触到样品，如果观察到点燃现象，则判断样品具有易燃性，如果没有点燃，继续测试，将火焰放到样品上至少15秒，如果观察到点燃现象，则判断可燃性测试结果为阳性，如果样品分解、沸腾或用灯焰连续加热15秒也没有点燃，则判断可燃性结果为阴
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说 明 书
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性；
[0014][0015][0016][0017][0018][0019][0020][0021][0022]
S9.结果评定：
a)若pH值小于4或大于10，则确定为具有“酸性”和“腐蚀性”；b)若不与水反应，则确定为具有“水相容性”；c)若氧化性测试为阳性，则确定为具有“氧化性”；d)若聚合性测试为阳性，则确定为具有“聚合性”；e)若氰化物、硫化物测试为阳性，则确定为具有“氰化物”、“硫化物”；f)若可燃性测试为阳性，则确定为具有“可燃性”；g)根据以上危险特性描述最终判定废物样品是否具有“危险性”。作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述样品和水的质量体积比或体积比为1:
10。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述观察是否反应的方法为判断是否出现冒
烟、放气、沉淀、乳状以及明显的温度变化，若有任意一种或多种情况出现，则判断为反应，反之，为不反应。
[0024]作为本发明的进一步改进，步骤S5中所述三乙胺和样品溶液的体积比为1：(0.8-1.5)。
[0025]作为本发明的进一步改进，步骤S6中所述盐酸溶液的配置方法为将浓盐酸和水按体积比1:1混合均匀。
[0026]作为本发明的进一步改进，步骤S6中所述盐酸溶液和样品溶液的体积比为5：(3-5)。
[0027]作为本发明的进一步改进，步骤S7中所述强酸性的pH值为1-2。[0028]作为本发明的进一步改进，步骤S8中所述点燃现象包括闪光或燃烧。[0029]作为本发明的进一步改进，所述容器为试管、烧杯或者烧瓶。[0030]水相容性，观察废物与水的反应，并用温度计测量温度变化，同时定性观察废物样品的溶解度。[0031]腐蚀性，通过目视比较pH试纸色板，对PH值进行判定。[0032]氧化性，将样品放在碘化钾淀粉试纸条上，如果KI被氧化，生成的碘单质遇淀粉显深蓝色，表明氧化性测试结果为阳性。[0033]聚合性，样品与三乙胺反应，通过温度变化进行判断。[0034]硫化物，在酸性条件下，可生成硫化氢，并使乙酸铅试纸变成银褐色或黑色。[0035]氰化物，含有的氰化物被酸化释放出氰化氢气体使氰化物试纸改变颜色，通过颜色的改变进行判定。[0036]可燃性，加热与燃烧废物样品，根据观察到的现象判断可燃性。[0037]本发明具有如下有益效果：
[0038]1.本发明方法能一次性分析出腐蚀性、氧化性、聚合性、水相容性、氰化物、硫化物、可燃性共7个指标，能基本了解废物的危害特性，方便制定废物的运输、存储方式，同时对废物后续的处置工艺也具有指导作用；
[0039]2.本发明方法需要用的试剂量和样品量很少，不需要很多的实验步骤和试剂配置过程；
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说 明 书
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3.本发明方法可以快速对废物进行定性分析，前处理、测试过程都比较简单；
[0041]4.本发明方法资金投入小，不需要用到复杂精密的大型设备，具备简单的玻璃器皿、加热装置即可。具体实施方式
[0042]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0043]危险废物通常有液态、固态、非液态或其它形态的样品形态，样品前处理方式(可燃性测试除外)如下：
[0044]对于水溶液样品，按照“原样”进行分析。[0045]对于固态、非液态或其它形态的样品，按照以下步骤制备样品：[0046]a)向试管或烧杯中加入1ml或1g样品，将10mL的水移入试管或烧杯中，混匀。[0047]b)静置使悬浮液沉淀。[0048]准备3根试管，从一个样品均匀取出三份，按照要求进行预处理。首先，观察记录观察到的各种反应：冒烟、放气、沉淀、乳状等。如果有上述任何反应发生，表示该样品的水相容性测试失败。如果没有观察到任何反应，也没有明显的温度变化，则废物样品通过水相容测试。记录为无反应性。将废物的可溶性记录为可溶、部分可溶、不可溶。[0049]将一或数滴样品溶液滴到pH试纸上，判断并记录溶液的pH值，判断样品的酸碱性。[0050]同时，使用干净的滴管将一滴预处理后的样品溶液滴到碘化钾淀粉试纸上。在一分钟之内，试纸变成蓝色，表明氧化性测试结果为阳性。反之，为阴性。[0051]直接向上述试管中加入2mL三乙胺，混匀，立即插入温度计，记录此时的溶液温度。观察是否有温度升高、放气、聚合、凝胶等反应发生。注意如果观察到有细小气泡不断升上液面，说明有气体放出。若有上述任何反应发生，表示该样品的聚合性测试失败，记录失败的原因。如果没有任何反应发生，表示该样品的聚合性测试通过。[0052]另取一根已预处理过的样品，向试管中缓慢地加入5mL盐酸(1+1)，充分混合。润湿乙酸铅试纸，使其贴在上述容器的内壁上，注意不要与样品接触。乙酸铅试纸变为银褐色或黑色表明样品中存在硫化物，记录测试结果为阳性。乙酸铅试纸不变色，记录测试结果为阴性。[0053]另取一根已预处理过的样品，用硫酸溶液酸化样品，并缓慢混合调节强酸性。将一条氰化物试纸放置于试管口，使试纸底部在液面之上，试纸其它部分伸出试管口，注意不要将试纸条浸入溶液中；立即用塞子将试管口塞住，放入70℃的水浴中。检查氰化物试纸的颜色变化；试纸中间变蓝色，表明有氰化物存在，则记录氰化物测试结果为阳性。[0054]可燃性测试，直接取4ml或4g样品放入铝制称量舟，点燃煤气喷灯，调整到不容易熄灭的蓝色火焰，最佳状态是尖尖的蓝色火焰。注意煤气喷灯的火焰不要接触到样品。如果观察到点燃(闪光或燃烧)，可以作出具有可燃性的结论。如果没有点燃，继续测试。将火焰放到样品上至少15秒，以便点燃样品。如果样品点燃，可以判断可燃性测试结果为阳性。如果样品分解、沸腾(如液体)或用灯焰连续加热15秒也没有点燃，可报告可燃性测试结果为
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说 明 书
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阴性。
危害特性的判定：
[0056]a)若pH值小于4或大于10，则确定为具有“酸性”和“腐蚀性”；[0057]b)若不与水反应，则确定为具有“水相容性”；[0058]c)若氧化性测试为阳性，则确定为具有“氧化性”；[0059]d)若聚合性测试为阳性，则确定为具有“聚合性”；[0060]e)若氰化物、硫化物测试为阳性，则确定为具有“氰化物”、“硫化物”；[0061]f)若可燃性测试为阳性，则确定为具有“可燃性”；[0062]g)根据以上危险特性描述最终判定废物样品是否具有“危险性”。[0063]与现有技术相比，本发明方法能一次性分析出腐蚀性、氧化性、聚合性、水相容性、氰化物、硫化物、可燃性共7个指标，能基本了解废物的危害特性，方便制定废物的运输、存储方式，同时对废物后续的处置工艺也具有指导作用；本发明方法需要用的试剂量和样品量很少，不需要很多的实验步骤和试剂配置过程；本发明方法可以快速对废物进行定性分析，前处理、测试过程都比较简单；本发明方法资金投入小，不需要用到复杂精密的大型设备，具备简单的玻璃器皿、加热装置即可。
[0064]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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