29-KF-1型水份测定仪

一、目的：明确KF-1型水份测定仪标准操作规程。

二、范围：KF-1型水份测定仪。

三、责任：

3.1 QC人员：负责执行本规程。

四、内容：

4.1 接通电源，按下电源键，指示灯亮，加无水甲醇，于反应瓶中淹没电极裸露端即可。

4.2 启动搅拌键，将开关旋至“校正”，调节“校正键”使电源表指针读数为50mA,再将开关旋至“测试键”。

4.3 用卡尔费休试剂滴定甲醇中的水份，滴定至电流表读数为满量程的70％或80％即为35或40mA，并保持一分钟不变，此时呈无水状态。

4.4用微量注射器从加料口橡皮盖中注射5µl的水于反应瓶中，用卡尔费休氏试剂滴定至电流表读数为35或40mA，并保持一分钟不变，记录滴定的起始、终点读数，计算出消耗的卡尔费休氏试剂体积V。重复做2～3次得V平均。即可计算滴定度F：

F＝5×10-3/V平均

4.5 样品测定：称取一定数量(m)的固体样品或精密量取一定体积(V)的液体样品，加入至反应瓶中，用卡尔费休氏试剂滴定至终点，并保持一分钟不变，记录消耗卡尔费休氏试剂的体积V1。

重复做2次。

4.6 水份含量百分数计算：

％＝F×V1/m(V) ×100%

m : 表示称取固体样品的质量（g）；

V ：表示量取液体样品的体积（ml）；

V1: 表示样品消耗卡尔费休氏试剂的体积；

F ：表示卡尔费休氏试剂的滴定度；

4.7 仪器保养与维护：

4.7.1 卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。

4.7.2 标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。

4.7.3 卡尔费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好的通风条件下进行，确保安全。

4.7.4 卡尔费休氏废液要排入固定的密封瓶中，按有害物质处理，不可敞口放置，或任意排入下水道以防污染环境。

4.7.5 如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。

4.7.6 使用一段时间后，如发现表头灵敏度降低，则应将铂电极浸入稀溶液中24小时，然后取出用清水漂洗。

4.7.7 使用中铂金电极裸露端应分开不可接触，使用后，应清洗铂电极，使用一段时间后，则应将铂电极浸入稀溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗 ，滤纸拭净，以保证仪器的灵敏度。

4.7.8 卡尔费休氏试剂需配制后放置24小时才可使用。

4.7.9每次做完样后应填写仪器使用记录。

4.7.10每周对仪器进行一次清洁。