1食品中农药残留检测前处理的传统技术农药残留检测前处理的传统技术一般包括提取

续提取数小时，再去除滤渣，滤液进行净化浓缩的方法。索氏提取法提取效果好，被认为是“完全提取法”。一般在研究某一农药残留量提取时，常用这种方法作为其它方法提取效果的评价标准，但该法提取耗时长、速度慢、溶剂消耗量大 ２． １．１．２浸泡振荡法这是目前较为常用的一种提取方法，样品经打浆或粉碎后用

适当的溶剂在振荡器中进行震荡提取一段时间后过滤，滤渣用提取溶剂洗涤数次，合并

提取液再进行浓缩净化。该法原理简单，但是操作过程烦琐［１，２］。 ３．

１．１．３匀浆提取法这是目前最常用的提取方法，水果、蔬菜经过打浆后用适当的溶剂经过高速匀浆搅拌机搅拌提取，然后过滤、浓缩净化。该方法操作相对简单，耗时少，提取效果好。

４． １．１．４超声波提取法超声波提取法就是利用超声波来加速物质的化学反应或改善其溶解、结晶分配等物理化学性能，以提高化学反应产率或提高物质的分离提取效率。

郑申西的实验表明，在同等净化条件下，超声波振荡０．５ｈ比机械振荡０．５ｈ样品的得率高。超声波振荡ｌｈ与浸泡过夜相比，得率无明显差别［３］。 ５． １．２净化技术由于某些样品组分复杂，提取后往往需要经过净化来达到分离目的。１．２．１液液萃取法（ＬＬＥ） ＬＬＥ的基本原理是根据农药在不同的溶剂中的溶解度的差别，结合农药本身的特性与样品本身的性质，选择适合的提取溶剂，在弱极性

溶剂和强极性溶剂之间进行萃取，尽量少的提取干扰物质及尽可能完全地提取干扰物质。ＬＬＥ是最早使用的一种提取净化方法，试剂消耗量大，现已经逐步被取代。１．２．２柱层析法柱层析法是最常用的净化方法，主要原理为液－固作用，将提取液通过添好适宜活性吸附剂的层析柱，然后用适当的极性的溶剂来淋洗，农药一般先被淋洗出来而杂质被吸附在层析柱上，达到分离、净化的目的。活性吸附剂一般为弗罗里硅土、氧化铝和活性炭。１．２．３磺化法磺化法是利用脂肪、蜡质等杂质与浓硫酸进行磺化作用，生成极性很大的物质而与农药进行分离净化的方法。该方法净化效果好，但针对性比较强，通常用于有机氯农药的净化。１．３浓缩技术样品在进行完提取和净化后需要浓缩后定容上机，在浓缩过程中农药很容易损失，因此必须选择合适的浓缩方式。浓缩方式的选择就是根据待检农药各自的特点选择不同的浓缩仪器。目前常采用的浓缩仪器主要有：氮吹仪、Ｋ－Ｄ浓缩仪和旋转蒸发仪。２食品中农药残留检测前处理新技术传统的食品中农药残留检测前处理技术，由于耗时 ６． 长，消耗的试剂量大，并产生大量的有机溶剂造成环境污染等问题，急需发展简单、

快速、有效、环保的前处理技术。近年来国内外前处理技术有了飞速的发展，出现了许

多先进的前处理方法。２．１超临界流体萃取超临界流体萃取（ＳＦＥ）是近年来迅速发展起来的一种新型物质分离技术，是当前发展最快的分析技术之一［４］。超临界流体是处于临界温度以上的高密度气体，流体介于气体和液体之间，既有气体密度小、扩散速度快、渗透力强的特点，又有液体对样品溶解性能好的特点［５］。与其他的方法相比，ＳＦＥ完全不用有机溶剂，操作简单，并且引入其他杂质的几率大大降低。对于一些热敏性、低挥发性的化合物是最好的提取方法［６］。２．２凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）是基于物质分子量大小和形状不同，通过具有分子筛性质的固定相（凝胶）将物质进行分离、萃取和纯化。Ｂａｌｉｎｏｖａ［７］、Ｓｐｅｃｈｔ［８］、Ｎｕｎｅｓ［９］等都采用ＧＰＣ做了大量的实验，净化效果很好。其优点是具有自动化程度高、净化效率较好、回收率较高，是目前广泛应用的有效的提纯方法，尤其应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离。２．３加速溶剂萃取加速溶剂萃取（ＡＳ

Ｅ）是１９９５年Ｒｉｃｈｔｅｒ等提出的一种全新的萃取方法，基本原理是利用升高温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散效率，提高萃取的效率。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点［６］。具有有机溶剂用量少、萃取快速、样品回收率高等突出优点。该方法已经被美国环保局（ＥＰＡ）选定为推荐的标准方法（ＥＰＡ３５４５）［１０］。２．４固相萃取固相萃取（ＳＰＥ）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品中的基体和干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱，从而分离与净化目标化合物。其分离模式有正相ＳＰＥ（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相ＳＰＥ（吸附剂极性小于洗脱液极性）、离子交换ＳＰＥ和吸附ＳＰＥ［１１］。ＳＰＥ既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可用于目标化合物净化与富集，操作简便、省时，有机溶剂用量少，是目前残留分析中样品前处理的主流技术。２．５固相微萃取固相微萃取（ＳＰＭＥ）是在ＳＰＥ技术基础上由加大学者Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ［１２］开发的。它用一个类似于气相色谱微量进样器的萃取装置，从样品中萃取出待测物后直接在仪器上进样，将萃取的待测物解析后进行色谱分析。它不需要溶剂，集萃取、纯化、浓缩等功能为一体，小巧、简便且易于与其他分析仪器直接联用。２．６基质固相分散萃取基质固相分散萃取（ＭＳＰＤＥ）技术是２０００年由美国Ｌｏｕｉｓｉａｎａ州立大学的Ｓｔａｒｅｎ Ｂａｒｋｅ［１３］教授首次提出。这种方法最大的优点就是不必进行组织匀浆、提取、净化和浓缩等步骤，可将其合并为一步完成，从而大大缩短了前处理时间，减少了待测物的损失，使该方法具有良好的回收率及重现性。２．７微波辅助萃取微波辅助萃取（ＭＡＥ）是１ ９ ８ ６年匈牙利学者Ｇａｎｚｌｅｒ［１４］等人提出了一种新的样品前处理方法。微波提取由于能对提取体系中的不同组分进行选择性加热，因而成为至今唯一能使目标组分直接从基体分离的提取过程，具有较好的选择性，微波辅助萃取还具有操作简便、快速、有机溶剂用量少等优点。２．８膜萃取１９８４年Ｋｉａｎｉ和Ｋｉｍ首先提出膜萃取分离技术。膜萃取，又称固定膜界面萃取，是基于非孔膜技术发展起来的一种样品前处理方法，是膜技术和液液萃取过程相结合的新的分离技术。具有高的选择性和富积率，有机溶剂用量小、准确度和精密度高等优点。３食品中农药残留检测的发展趋势随着人们食品安全意识的不断提高，农药残留检测已经引起社会的广泛关注和政府的高度重视。在我国加入世贸组织后，持续增加农药、兽药和食品添加剂等检测种类，并不断的降低检出限量，检测方法将向简便、快捷、灵敏度高的方向发展。我国应及时、快速地推广有害物质高端检测方法，并根据实际需要开发新的检测方法，以满足我国食品安全的迫切需要。◇