2008学年一学期药学专业07级《仪器分析》试卷(答题卷)(编号1)
一、选择题（共30 分，每小题 2 分） 1.
下
列
化
合
物
中
哪
个
吸
收
峰
的
频
率
最
高
？
( )
OA (1) RB
(2)CRCORC
(3)COD (4) FCOR
2. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( ) A 自然变度 B 斯塔克变宽 C 劳伦茨变宽 D 多普勒变宽
3. 紫外吸收分析实验时，在310nm时，如果溶液百分透射比是90%，在这一波长时的吸
是 ( )
A . 1 B. 0.1 C. 0.9 D. 0.05
4. 紫外-可见吸收光谱涉及的能级是 ( ) A 分子的振动能级 B分子的转动能级 C 分子的电子能级 D 核能 5. 在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为： ( ) A KBr 晶体在 4000～400cm-1 范围内不会散射红外光 B KBr 在 4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr 在 4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收
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D 在 4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射
6. 核磁共振波谱法, 从广义上说也是吸收光谱法的一种, 但它同通常的吸收光谱法(如紫外、 可见和红外吸收光谱)不同之处在于 ( ) A. 必须有一定频率的电磁辐射照射 B .试样放在强磁场中 C. 有信号检测仪D. 有记录仪 7. 采用调制的空心阴极要是为了 ( )
A. 延长灯寿命 B.克服火焰中的干扰谱线 C. 防止光源谱线变宽 D. 扣除背景吸收 8. 分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用 ( )
A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器 D. 火焰离子化检测器 9.离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( ) A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差 ….D. 计算电极的响应斜率
10.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) A.单质 B. 纯物质 C. 混合物 D. 任何试样 11.
下
列
因
素
中
与
摩
尔
吸
光
系
数
有
关
的
是
( )
A.吸光度 B.吸收池厚度 C.入射光波长 D.浓度 12. ( )
A.涡流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力
13. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是 ( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
载
体
填
充
的
均
匀
程
度
主
要
影
响
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14. ( )
衡量色谱柱选择性的指标是
A. 理论塔板数 B. 容量因子 C. 相对保留值 D. 分配系数
15. 在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是 ( ) A. 100:1.1 B. 100:2.2 C. 100:3.3 D. 100:4.4
二、填空题（共20 分，每空格1 分）
1. 朗伯-比尔定律的积分表达式是：lg (I0/I) = bc，在实际测定工作中，I0是 ，I 是 。
2. 带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________产生的 。 3. 质谱仪的分辨本领是指
的
能力. 质谱仪常用 作检测器。 4. 气相色谱仪主要由以下五部分组成，即： ； ； ； 和温度控制系统等。
5. 在电位分析测量时, 产生+1mV的读数误差, 它能引起离子活度的相对误差对一价离子为 _____ ____, 对二价离子则高达7.8%。
6. 仪器分析法的种类很多，习惯上根据仪器分析所应用的原理和测量信号不同，将仪器分析法分为： ； ； 等。 7．核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的， 化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。 8. 在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值___________________ 。 9. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于 _________________；(2) 玻璃比色皿用于可见光区；
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(3) 氯化钠窗片吸收池用于 _____________________。
10．在电位分析中, 溶液搅拌是为了_________________________________。
三、简答题，（共 25分，每小题5 分）
1．1. 液-液色谱法中, 什么叫正相液相色谱法? 什么叫反相液相色谱法?
2. 非火焰（石墨炉）原子吸收光谱法的主要优点是什么？有何缺点？
3. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F―浓度时, 对较复杂的试液需要加入总离子强度调节缓冲剂（TISAB），该试剂起什么作用？
4. 解释实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因。
5. 简述质谱分析法的分析原理？
四、计算题,( 共25 分）
1.（8分）用光程为1.00 cm的吸收池, 在两个测定波长处测定含有两种药物溶液的吸光度。混合物在580 nm处吸光度为0.945, 在395 nm处的吸光度为0.297, 摩尔吸光系数列于下表中。试计算混合物中每种药物组分的浓度。
组分
药物1 药物2
ε/ L.mol-1.cm-1 580nm 9874 455
395nm 548 8374
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2．（9分）组份A和B在一根30cm柱上分离，其保留时间分别为6.0和9.0 min，峰底宽分别为0.5和0.6 min，不被保留组份通过色谱柱需1.0 min。试计算：
1) 分离度R；2) 组分A的有效塔板数neff；3) 组分B 的调整保留时间. 4) 组分B的容量因子；5) 组分B对 组分A的相对保留值.
3．（8分） 测定血浆中Li的浓度，将两份均为50mL血浆分别加入到100mL容量瓶中，然后向第二份溶液加入2mL 0.0430mol/L的LiCl标准溶液。二瓶溶液分别定容至100mL.在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230和0.680，求此血浆中Li得浓度.(Li的原子量6.9，Cl的原子量35.5)
绍兴文理学院2008学年01学期
药学专业 07 级《仪器分析》期末试卷1
标准答案及评分标准
一．选择题 （共30分每题2分）
1. C. 2. D. 3. D. 4. C. 5. C.
6. B 7. B. 8. C. 9. B. 10. B
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11. C 12. A 13. A 14. C．15. D
二．填空题（共20分 每空1分）
1. 透过参比池的光强，透过试样池的光强。 2. 分子；原子；
3. 离子的质量, 电子倍增管
4. 载气系统；进样系统；分离系统、检测系统 。 5._3.9% 。
6. 电化学分析法；光学分析法；色谱分析法。 7. 核外电子的屏蔽；四甲基硅烷。 8. 相差越小 9. 紫外；红外 10. 降低液接电位
三． 简答题（共25分 每题5分）
1. 答：固定相的性质为极性，流动相的性质为非极性，分析极性化合物，这样的液－液色谱法称为正相液相色谱。（2.5分）
固定相的性质为非极性，流动相的性质为极性，分析非极性及极性化合物，这样的液－液色谱法称为反相液相色谱。（2.5分）
2答：优点：1. 样品利用率高，用量少。（2分）
2. 原子化效率高，灵敏度高，检测限低。（1分） 缺点：记忆效应明显，分析重现性欠佳。（2分）
3. 答：三点作用：1.调节溶液的pH值。（1分）
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2.掩蔽干扰离子。（2分）
3. 控制被测溶液的离子强度（2分）
4. 答：1.有些分子振动是红外非活性的。（1分）
2. 尽管振动形式不同，但能级差一致，即简并现象。（2分） 3. 仪器的分辨率不够高（2分）
5. 答：质谱是利用高速电子撞击气态试样分子，使试样生成各种碎片离子，带正电荷的碎片离子在磁场及静电场的作用下，按质荷比M/Z（即质量数/电荷数）的大小顺序分离，依次到达检测器，记录成按质荷比顺序排列的质谱图，根据质谱图峰的位置可进行定性分析和结构分析，根据质谱峰的强度可进行定量分析。（5分）
四 计算题（共25分） 1．解：
A=A1+A2=ε1bc1+ε2bc2 （2分） 0.945=9874c1+548c2 ① （2分） 0.297=455c1+8374c2 ②
c1=9.402×10-5 (mol/l) （2分） c2=9.402×10-5 (mol/l) （2分）
2. 解：1)R=2(tB-tA)/(yB+yA)= 2(9-6)/(0.5+0.6)=5.454 （2分） 2)neff=16×(tA´/yA)2=16×(5/0.5)2=1600 （2分）
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3) tB´= tB-tM=8min （1分） 4) kB= tB´/tM=8 （2分） 5) R= tA´/ tA´=8/5=1.6 （2分）
3.解：A1=kCx/2 ① （2分） A2=k×(50Cx+2×0.043) /100
0.230= kCx/2 0.680= k×(50Cx+2×0.043) /100 Cx=8.791×10-4 (mol/l) 可修改编辑
② （2分） ① （2分） ②
（2分）
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