苯甲酸红外吸收光谱的测定

苯甲酸红外吸收光谱的测定

—KBr晶体压片法制样 实验者 合作者 一、目的要求 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析， (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 二、基本原理

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，C=O为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中C=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，C=O 为1650cm-1等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光

学号

谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：

原子基团的基本振动形式 ＝C-H(Ar上)  C=C(Ar上) ＝C-H(Ar上邻接五氢)  O-H(形成氢键二聚体)  O-H  C=O  C-O-H(面内弯曲振动) 基频峰的频率 /cm-1 3077,3012 1600,1582,1495,1450 715,690 3000~2500(多重峰) 935 1400 1250 本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。 三、仪器

1．FT 670型双光束红外分光光度计 2．压片机 3．玛瑙研钵 4．红外干燥灯 四、试剂

1．溴化钾 光谱纯 2．苯甲酸试样 五、实验条件

压片压力1.2×10kPa，测定波数范围4000-650cm-1（波长2.5-15μm），参比物：空气

5

扫描速度：3档（全程4min），室内温度18-20℃，室内相对湿度<65% 六、实验步骤

1．开启空调机，使室内温度控制在18~20℃，相对湿度≤65％。

2．苯甲酸试样的制作 取预先在110℃下烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾10mg左右和0.1mg苯甲酸，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上压片。 七、注意事项

1、将苯甲酸晶片置于主机的试样窗口上。

2、根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，测绘红外吸收光谱。 八、数据及处理

1．记录实验条件。

压片压力 测定波数 1.2×10kPa 4000-650cm-1（波长2.5-15μm） 参比物 扫描速度 室内温度 空气 3档（全程4min） 18-20℃ 5室内相对湿度 <65%

2．在苯甲酸试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的

波数，并确定其归属。

序号 波长 1 3838.000 2 3822.000 3 3786.000 4 3678.000 5 3660.000 6 3636.000 7 3066.000 8 2350.000 9 18.000 10 1788.000 11 1767.000 12 1600.000 13 1582.000 14 1553.000 15 1493.000 16 1451.000 17

1422.000

对应特征基

峰谷数

团归属

33.3 33.2 32.8 33.9 -OH吸32.3 收峰 33.4 苯环吸

12.4

收峰

31.9 36.8 31.8 -C＝O34.5 吸收峰

20.9 19.1 35.6 37.6 11.9 7.8

18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

九、思考题

1323.000 1184.000 1126.000 1099.000 1071.000 1025.000 998.000 932.000 706.000 682.000 665.000 615.000 9.000

0.8 25.3 30.5 46.0 32.1 31.9 45.2 13.8 -0.3 34.5 29.3 63.7 41.8

C –O 吸收峰

红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有何要求？

答：制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1和10cm-1处出现吸收峰。