姓名： 考号： 单位：
国家职业技能鉴定统一试卷
高级化学分析工技能考试试卷
一、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定
(一) 说明
1. 本题满分50分，完成时间120分钟。
2. 考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
(二) EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法
1．试剂及配制
(1) 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)配制200 mL： 称取30g无水乙酸钠[或50g三水乙酸
钠]溶于适量水中，加入36 %醋酸10 mL(或冰乙酸3.5 mL) ，用水稀至200 mL，混匀。 (2) 0.1 %二甲酚橙指示剂： 称取0.5g二甲酚橙溶于500 mL水中，摇匀。
(3) EDTA标准滴定溶液250 mL：称取3.2g二水乙二胺四乙酸二钠，加适量水微热溶解，稀释至250 mL，混匀，盛装于试剂瓶中（约0.035 mol / L）。
(4) 锌标准溶液的配制： 准确称取经105℃烘干2h并冷却至室温的基准氧化锌0.7～1 g于300 mL烧杯中，加入盐酸（1+1）25 mL ，微热使全部溶解，移入250 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀(约含锌0.035 mol / L)。 2. EDTA标准滴定溶液标定
移取25.00 mL锌标准溶液于250～300 mL锥形瓶中，加水60mL，滴加二甲酚橙指示剂2～3 滴，用(1+1)氨水中和至溶液呈微红色，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液10 mL ，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变成亮黄色为终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液，计算EDTA标准溶液的物质的量浓度。
平行标定EDTA标准滴定溶液浓度的极差不得超过0.00011 mol / L。
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(三)数据记录和结果计算
锌E 标D 准T 溶液A的标配准制 溶E 液D 的T A配标制准和溶液标的定 标定 称量瓶+基准氧化锌的质量(第一次) (g) 称量瓶+基准氧化锌的质量(第二次) (g) 基准氧化锌的质量 (g) 定容体积 ( mL) 锌标准溶液的浓度 (mol / L) 锥形瓶编号 锌标准溶液吸取量 ( mL) 标定消耗EDTA标准溶液的体积 ( mL) EDTA标准溶液的浓度 (mol / L) EDTA标准溶液的平均浓度 (mol / L) 平行标定结果的极差 (mol / L)
二、水中微量铁的测定
(一) 说明
1. 本题满分50分，完成时间120分钟。考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
2. 仪器测定方法按鉴定所提供的执行。
(二) 水中微量铁（总铁、亚铁和高铁）的测定
1、方法选择
水中铁的测定，通常采用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原测定亚铁离子、高铁离子和总铁含量。
2、水样预处理（略） 3、邻二氮菲分光光度法 概 述 (1) 方法原理
亚铁在pH 3～9之间的溶液中与邻二氮菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色络合物〔(C12H8N2)3Fe3+〕，然后于510nm波长处进行分光光度法测定。
(2) 方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.03mg／L，测定上限为5.00mg／L。适用于一般环境水和废水中铁的测定。
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仪 器
分光光度计、10mm比色皿 试 剂
(1) 铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕置于烧杯中，加20mL（1+1）盐酸溶解后移入1000mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含100.0μg铁（以Fe计）。
(2)铁标准使用液：吸取10.00mL铁标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.00μg铁。临用时现配。
(3)10%（m/V）盐酸羟胺溶液。
(4)0.15%（m/V）邻二氮菲溶液。临用时现配。 (5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5） 测 定 步 骤 1．校准曲线的绘制
取七支50mL具塞比色管，分别加入铁标准使用液0、1.00、2.00、3.00、5.00、8.00、10.0mL，再分别加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲溶液及5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加水稀至标线，充分混匀。显色放置15min后，用10mm比色皿，于510nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。 2．样品测定
分取25mL水样于三支比色管中，以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出铁含量。
计 算
m
铁(Fe，mg／L)= ——————
V
式中，m ——由校准曲线查得的铁量(μg)； V ——水样体积(mL)。
注 意 事 项
(1) 各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需要重新绘制校准曲线。 (2) 操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗，可用1+5的盐酸浸泡2h。
(3) 若水样含铁量较高时，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm的比色皿。
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(三)数据记录和结果计算
（1）铁标准溶液的配制： 硫酸亚铁铵的称取量 g μg 铁/mL 铁标准溶液的浓度 μg 铁/mL
（2）标准曲线的绘制和水样测定结果的处理： 实 验 项 目 比 吸 含 色 取 铁 管 毫 总 编 升 量 号 数 μg mL 标准曲线 的绘制 水样测定 1 2 3 4 5 6 7 8 9 平均值： C＝ 铁标准储备溶液的浓度 吸 光 度 A 水中 铁的 含量 μg /mL 数据处理及结果 备注 线性回归结果： A = aC + b = 相关系数： r = 10 标准偏差： S＝ 相对标准偏差： Cr＝
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姓名： 考号： 单位：
国家职业技能鉴定统一试卷
高级化学分析工技能考试评分记录表
一、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定
考核随机号： 开始时间： 结束时间： 日期： 年 月 日 序号 （一） 1 2 粗称 分析天平称量前的准备 分析天平称量操作 称量后结束工作 1 2 评分点 配分 评分标准 称 量 操 作 操作不正确，扣1分 没有检查天平水平、砝码、清洁等，扣1分 没有调零，扣1分 称量瓶放置不当，扣1分 倾出试样不合要求，扣2分 开关天平门操作不当，扣1分 读数及记录不正确，扣2分 不清扫、不关门，扣2分 标 定 及 测 定 操 作 定容操作 3 溶液转移入容量瓶不正确，扣1分 稀释至刻度不正确，扣1分 混匀不正确，扣1分 润洗不正确，扣1分 移取操作不正确，扣1分 放出试液停留时间不足，扣1分 洗涤不合要求，扣1分 没有试漏，扣1分 没有用滴定溶液润洗，扣1分 装液不正确，扣1分 不排空气，扣1分 不调“0”刻度，扣1分 扣分 得分 考评员 3 6 4 （二） 1 2 2 试液移取操作 3 3 滴定前准备 6 4 滴定操作 10 加指示剂操作不当，扣1分 滴定姿势不正确，扣1分 滴定速度把握不当，扣1分 摇瓶操作不正确，扣1分 近滴定终点时未吹洗锥型瓶内壁，扣1分 半滴滴定溶液的加入有误或不当，扣1分 终点判断不准确，扣1分 滴定管的读数不正确，扣1分 滴定后补充溶液操作不正确，扣2分 不洗涤仪器，扣1分 5
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滴定后的2 结束工作 台面不清洁，扣1分 平行标定结果的极差大于允许差、小于2倍允许差，扣2分 平行标定结果的极差大于2倍允许差，小于3倍允许差，扣4分 平行标定结果的极差大于3倍允许差，扣8分 平均结果与参照值对比大于1倍允许差，扣2分 平均结果与参照值对比大于2倍、而小于3倍允许差，扣4分 平均结果与参照值对比大于3倍允许差，扣7分 考核时间为120分钟。超过5分钟，扣2分；超过10分钟，扣4分；超过15分钟，扣8分；超过20分钟，扣16分；以次类推，直至本题分数扣完为止。 8 （三） 标定结果 7 （四） 考核时间 合计 50 注：以鉴定站所测结果为参照值，允许差为不大于0.1% 考评负责人：
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二、水中微量铁的测定评分记录表
考核随机号： 开始时间： 结束时间： 年 月 日 序号 评分点 配分 评分标准 通电预热操作不正确，扣1分 波长调节不正确，扣2分 比色皿取用操作不正确，扣1分 比色皿洗滴操作不正确，扣2分 消除配对误差操作不正确，扣2分 测定吸光度操作及读数不正确，扣2分 多标移液管的操作不正确，扣2分 具塞比色管定容不正确，扣2分 溶液显色操作不正确，扣2分 读数及记录不正确，扣2分 不洗涤仪器，扣2分 台面不清洁，扣2分 数据处理不正确，扣2分 相关系数小于0.999，大于0.990，扣2分 相关系数小于0.990，大于0.900，扣4分 相关系数小于0.900，扣6分 扣分 得分 签名 1 分光光度计使用 10 2 标准曲线的绘制及水中铁的测定 20 6 平行标定结果的相对标准偏差大于1倍允许差、小于2倍允许差，扣2分； 平行标定结果的相对标准偏差大于2 倍允许差，小于3倍允许差，扣4分； 平行标定结果的相对标准偏差大于3倍允许差，扣6分。 测定平均结果与参照值对比大于1倍允许差，小于2倍允许差，扣4分； 测定平均结果与参照值对比大于2倍允许差、小于3倍允许差，扣7分； 测定平均结果与参照值对比大于3倍允许差，扣14分； 规定测试时间120分钟，超过5分钟，扣2分；超过10分钟，扣4分；超过15分钟，扣8分；超过20分钟，扣 32分；以此类推，直至本题分数扣完为止。 3 测试结果 14 5 测试时间 合计 50 注：允许差：以鉴定站所测结果为参照值。
考评负责人：
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