麝香草酚法快速测定食品中硝酸盐氮含量

中华预防医学杂志２００２年１月第　卷第１期Ｇｈｉｎ　Ｊ　Ｐｒｅ　Ｍｅｄ　根据Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ公式，在温度曲线的直线（８０—　倍的Ｋ　、ＮＯ；、ｓ暖一；１３０倍的ｃａ２　、Ｎａ’、Ｃ１一；５００　１００℃）部分，以一ｌｇ［１ｇ（Ａ０／Ａ）］对１／Ｔ作图，得一直　倍的Ｍｇ２　、ＮＨ　；１００倍的Ｂａ２　、ＡＩ３　、Ｐ０｝；５０倍的　线，该直线回归方程为：一ｌｇ［１ｇ（Ａ　／Ａ）Ｊ＿４　３９６×　Ａｇ　、Ｆ一；２０倍的Ａｓ　、蟛　；１０倍的Ｍｎ２　、Ｐｈ２　；５　ｌＯ３×１／Ｔ一１１．５６８（ｒ＝０．９９５　９）。则表观活化能　倍的ｃｄ“、Ｚｎ　’；３倍的Ｃｒ６　、ＮＯｉ无干扰。１倍的　＝４．３９６×２．３０３×８．３１４＝８４．１７　ｋＪ／ｔｏｏｌ。　Ｃｕ　’对测定有干扰。　５．反应时间及反应速度常数：在固定温度　三、样品分析及回收试验　１００℃条件下，反应时间在３—５　ｍｉｎ之间，ｉｓ（Ａ　／Ａ）　取一定量的水样，按实验方法进行测定，并从同　值与反应时间呈良好的线性关系，说明该催化反应　时制作的工作曲线上（以消除温度影响）查出铁含　为动力学一级反应，选择反应时间为５　ｒａｉｎ　量，结果及回收率见表１　在ｌｇ（＾　／Ａ）与时间ｔ呈线性的范围内回归方　程为：ｌ异（ＡＤ／Ａ）＝０．１４０　５￡（　ｎ）一ｏ．０４４（ｒ＝０．９９４　裹１样品分析结果及回收率（　＝６）　６）。由此求得该一级反应速度常数（ｋ）为：ｋ＝１／　Ｍ０／Ａ＝５．０６×１０～／ｓ。由反应速度常数ｋ求出　半衰期ｔｌ／２为：￡Ｉ／２＝０．６９３／ｋ＝２．２８　ｍｉｎ。　６．工作曲线及方法灵敏度：在实验确定条件　下，移取不同量的Ｆｅ（Ⅲ）标准液进行试验，并计算　参考文献　出相应的ｉｓ（Ａ。／Ａ）值。结果表明，２５　ｍｌ溶液中Ｆｅ　（Ⅲ）含量在０～０．８　内与ｌｇ（＾０／＾）值呈线性关　ｌ马卫兴．铁鹊光麈分析近况理化检验．化学分罱，１９９２，２８：２５１．　２　系。回归方程为：Ｉｇ（Ａ０／Ａ）＝１．０４１　３×ｃ　（皿）（　ｇ／　２周坚勇．铁催化结晶紫槎色光度准测定痕量铁　理化检齄一化学　２５　ｈａ）＋０．１４８　５，ｒ＝０．９９８　９。　分册．１９９５．３１：１６９．１７０．　３捧琦．梅冬，蔡没秀．催化动力学光度法测定人发中痕量铁分析　按文献【５］方法，ｌｇ（Ａ　／Ａ）＝０．００１时，所能检测　化学，１９９７，２５：７４４　到的最低被测物含量为方法的灵敏度，则本方法的　４孙登明，捌惶英．阮大文．等．萃取催化动力学光度法　定痕量　铁．分析化学，Ｏ９８，２６：１９６．１９９　灵敏度为３．８４×１０　ｍ１。　５赵书韩，夏心泉，高光煲，等催化光度准蔼定癌量铁的研究一　７．共存离子的影响：在实验选定条件下，对二　（Ⅲ）・对乙酰基倡氮肿一　体系分析试验室．１９９６，１５：５８－６０　十几种常见离子的干扰情况进行试验。对于测定　２５ＩＩ】ｌ中０．５ｔＪｇＦｅ（Ⅲ），相对误差＜±５％时，２×１０３　（收稿日期：２００１－ｆ２－Ｏ１）　（本文编辑：刘群）　麝香草酚法快速测定食品中硝酸盐氮含量　蒲朝文封雷谢朝怀　目前，食品中硝酸盐氨含量测定，在食品理化检　一、实验部分　验国家标准方法中，采用镉柱还原法（ＧＢ／Ｔ　５００９．　１．方法原理：样品经沉淀蛋白，除去脂肪，硝酸　１９９６），经我们多年使用，该法操作繁琐、费时，不适　盐氮和麝香草酚在硫酸溶液中形成硝基酚化合物，　应大批样品检测，且使用大量镉粉容易造成环境污　在碱性溶液中发生分子重组，生成黄色化合物，比色　染。对此，建立一种实用、准确、简便、快速的测定方　定量。　法十分必要。我们参考有关文献　０　Ｊ，采用麝香草　２．仪器与试剂：７２２０分光光度计；１＋４乙酸溶　酚直接测定食品中硝酸盐氮，取得了满意效果。　液；氨水；２％氨基磺酸铵，称取２　ｇ氨基磺酸铵，用　１＋４乙酸溶液溶解并定容至１００　ｍｌ；０．５％麝香草酚　作者单位：４０８０００重庆市涪成区卫生防疫站检验科　溶液，称取０．５　ｇ麝香草酚溶于无水乙醇中并定容　维普资讯 http://www.cqvip.com

预防医学杂志２００２年１月第　卷　塑Ｃｈｉｌｌ—　Ｊ　Ｐｒｅ—￣Ｎｅｄ　至１００　ｒＩ１ｌ；１％硫酸银溶液，称取１　ｇ硫酸银溶于浓硫　酸中并定容至１００　ｒＩ１ｌ；亚铁氰化钾溶液，称取１０６　ｇ　亚铁氰化钾溶于水中，并定容至１　０００　ｍｌ；乙酸锌溶　液，称取２２０　ｇ乙酸锌，加３Ｏ　ｒＩ１ｌ冰乙酸和适量蒸馏　水溶解，定容至１　０００　ｎｆｉ；饱和硼砂溶液，取５　ｇ硼酸　，ｕｇ硝酸盐氮标准应用液，然后测定出各自样品的吸　中平均回收率分别为９６％、１０６％、９８％、１０１％。由　实验结果看出回收率范围在９６％一１０６％之间，说　明本法具有较好的准确度，结果见表１。　表１　麝香草酚法方法的回收实验（　）　品名青菜　白菜　酸菜　卣内　光度，经统计学处理，青菜、白幕、酸菜、卤肉等样品　钠溶于１００　ｍｌ热水中；硝酸盐氮标准贮备液，称取　７．２１８　０　ｇ经１０５　１１０℃干燥１　ｈ的硝酸钾溶于纯水　中，并稀释至１　０００　ｍｌ，此液１　Ｏ０　ｍｌ含１．０　ｍｇ硝酸　盐氨；临用时稀释为１０．０，￣ｇ／ｍｌ硝酸盐氮。　３．实验方法：　测定欢数车底值３　３　３　３　５．６９　４．３ｌ　６．４２　４．２６　加标值３　５０　３　５０　３　５０　３　５０　蔼得值　差值　回收辜　９．０５　８．０３　９．８６　７．帅　３．３６　３．７２　３．４４　３．５４　９６　ｌ０６　９８　１Ｏｌ　（１）样品处理：取可食样品捣碎拌匀，称取２　ｇ　于三角瓶中，加５Ｏ　ＩＩ１ｌ　８ｏ℃纯水，加５　ＩＩ１ｌ饱和硼砂溶　液混匀，置沸水浴中加热巧ｍｉｎ，取出放冷，边摇边　加２．５　ｆＩ１ｌ亚铁氰化钾溶液，摇匀后，再加２．５　同时傲试剂空白。　（２）样品测定：取经处理样品溶液１．０　于５Ｏ　ｒＩ１ｌ比色管中，加０．１　ｍｌ氨基磺酸铵溶液，摇匀后放　置５　ｍｉｎ，加０．２　ｍｌ麝香草酚乙醇液，摇匀后加２　ｒＩ１ｌ　硫酸银溶液，混匀放置５　ｍｉｎ，分别加入８　纯水，摇　匀，滴加氨水至溶液黄色达到最深，并使氯化银沉淀　溶解为止（１０　ｍ１）。加水至２５　，混匀。于４１５　ｎｍ　波长，２　ｃｍ比色杯，以蒸馏水调零，测定吸光度值。　（３）标准曲线制作：准确吸取１０．０他／　硝酸盐　氮标准应用液０．Ｏ０、０．０５、０．１０、０．３０…０　５０、０．７０、　１．Ｏ０　ｍｌ于７支５Ｏ　ｒＩ１ｌ比色管中，补加纯水至１．Ｏ０　，３．方法精密度实验：取经捣碎均匀样品１Ｏ份，　乙　按上述方法进行测定，检测结果经统计学处理，样品　中硝酸盐氮含量平均为４．３５　，标准偏差为０．２４，　变异系数为５．３％，说明该法具有较好的重现性。　４．干扰实验：据文献［１　报道，样品中存在大量　亚硝酸盐对方法呈正干扰，针对这一问题，我们在已　酸锌溶液，定容至２００　ｒＴ１ｌ，放置３０　ｍｉｎ，过滤备用。　知样品中加入１．５、２．０、２．５、３．０倍量亚硝酸盐，加入　２％氨基磺酸铵０．１　ｒＩ１ｌ，经测定，当亚硝酸盐含量大　于硝酸盐氮３倍以上有干扰，小于３倍对测定方法　无影响；样品中氯化物对方法呈负干扰，但在加入　１％硫酸银０．２　ｍｌ可消除对测定方法干扰。　本研究采用麝香草酚直接测定食品中硝酸盐氮　并对方法准确度、精密度、干扰离子等条件进行了探　讨，标准浓度为０—１０　，其标准曲线回归方程　ｙ＝０．００２　４＋０．０７４　２　，ｒ＝０．９９９　９；准确度达９６％　一以下操作同样品测定。　二、结果与讨论　１０６％，变异系数为５．３％。实验结果表明，应用该　１．标准曲线制作：取＂ｔＯ．０｝　硝酸盐氮标准　法测定硝酸盐氮操作简便、分析周期短、结果准确可　靠。　参考文葡　应用液０．Ｏ０、０．０５、０．１０、０．３０、０．５０、０．７０、１．Ｏ０　ｍｌ于　７支５Ｏ　比色管中，按上述测定方法测定其吸光度　值，如表１。该曲线相关系数为ｒ＝０．９９９　９，回归方　程ｙ＝０．００２　４＋０．０７４　２ｘ，由实验结果看出，０～１０　具有较好的线性关系。硝酸盐氮标准系列：硝酸　盐氮（．ｅ，／ｚ５　ｒＩ１１）０．０、０．５０、１．００、３．００、５．００、７．０ｏ、　１０．０ｏ；吸光度值（Ａ）０．０１、０．０４、０．０７９、０．２３、０．３７、　０．５２、０．７４６。　社．１９８６．１２１　ｌ高鹤娟，主编食品卫生检验方ｊ击理化部分．北京　中国标准出版　２王敷志．黄裕庚．主编．公共卫生学新进展．成都：四川科学技术　出版社．１９９９．１７８．　收稿日期：２００１．０２＿０１）　２．方法的准确度实验：于不同样品中加入３．５　（本文编辑：刘群）