环境科学导刊ｈｔｔｐ：／／ｈｊｋｘｄｋ．ｙｉｅｓ．ｏｒｇ．ｅｎ ２０１２，３１（３） ＣＮ５３—１２０５／Ｘ ＩＳＳＮ１６７３—９６５５ 污水处理厂剩余污泥中总磷的测定 冯新长 ，张黎黎 （１．六安市环境监测中心站，安徽六安２３７００１；２．六安市立医院，安徽六安２３７００６） 摘要：采用过硫酸钾消解一钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷，通过实验 确定最佳预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量等分析条件。结果表明，方法线性良好，实际污泥样品的 平行测定的ＲＳＤ为０．５％一１．１％，加标回收率为９７．０％～１０６％。 关键词：剩余污泥；总磷；钼锑抗分光光度法 中图分类号：Ｘ８３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—９６５５（２０１２）０３—００９４—０３ 随着我国污水处理能力的显著提高，污水处 １．２．２样品预处理 理厂的污泥产生量也越来越多。我国目前脱水污泥 取剩余污泥２０ｇ，平摊于干净的蒸发皿表面， 产量接近２２００万ｔ，其中有８０％未得到妥善处理， 放入立式烘箱内，在６Ｏ℃条件下烘干至恒重（约 随意抛弃、倾倒，由此引发的二次污染问题屡有发 ３ｈ）。将烘干污泥刮下进行碾碎，并过１００目筛， 生…。剩余污泥中含有大量的磷及其他有机物质， 筛下污泥为备用样品。 、 可以掺入煤中提高燃烧特性 ｊ，也可以作为优质 １．３测定 的土壤改良剂和农肥使用 Ｊ。由于污泥中成分复 １．３．１标准曲线的绘制 杂，确定其成分及含量尤为重要，磷是植物必须营 用磷标准使用液（Ｐ ５．００￣ｇ／ｍ１）按表１ 养元素，是衡量水体富营养化的重要指标之一，也 操作。 是污水处理厂污泥农林业资源化利用技术的一项重 表１标准管配制 要参数。因此，测定污水处理厂的污泥中的总磷含 管号０ １ ２ ３ ４ ５ ６ 量非常有必要。水中总磷标准测定方法为过硫酸钾 标准溶液／ｍｌ ０ ０．５ １．０ ２．０ ３．０ ４．０ ５．０ 消解一钼锑抗分光光度法＿４ ，现用该法测定污水 蒸馏水／ｍｌ ２５．０ ２４ ５ ２４．０ ２３．０ ２２．０ ２１．０ ２０．０ 处理厂剩余污泥中的总磷，结果令人满意。 磷含量／ ｇ ０ ２．５ ５．０ １０．０ １５．０ ２０．０ ２５．０ １实验部分 １．１主要仪器和试剂 向各管中加入４ｍｌ １０％过硫酸钾溶液，加塞后 压力蒸汽灭菌锅；烘箱；７２３分光光度计； 管口用纱布扎紧，置于压力蒸汽灭菌锅内，待压力 １００目样品筛。 上升达１．１ｋｇ／ｃｍ （相应温度为１２０￣Ｃ），保持此 １０％过硫酸钾溶液；１０％抗坏血酸；钼酸盐 压力消解３０ｍｉｎ，停止加热，待压力表指针回零 溶液。 后，取出防冷，定容至５０ｍｌ，先后向比色管中加 １．２实验步骤 入１ｍｌ １０％抗坏血酸；２ｍｌ钼酸盐溶液，放置显色 １．２．１样品来源 ２０ｍｉｎ。用３０ｒａｍ比色皿于７００ｎｍ波长处，以蒸馏 污泥采自稳定运行的六安市城北污水处理厂的 水为参比，测定吸光度。制定标准曲线，总磷质量 剩余污泥。该污水处理厂进水流量为７５０００ｍ ／ｄ， 对吸光度值绘制标准曲线，回归方程为Ｙ＝ 污泥回流比为６０％，进水和出水总磷质量浓度约 ０．０３０１ｘ＋９×１０～，相关系数ｒ＝０．９９９８，总磷标 为７ｍｇ／Ｌ和０．５ｍｇ／Ｌ，去除率达９３％，剩余污泥 准曲线见图１。 的排放量约为６０００ｍ ／ｄ。 １．３．２样品测定 准确称取过筛污泥０．１ｇ左右（准确至 ０．０００１ｇ），放人２５０ｍｌ具塞烧瓶，分别加入１００ｍｌ 蒸馏水和４０ｍｌ １０％过硫酸钾溶液，加塞后用纱布 收稿日期：２０１１—１２—０６ 作者简介：冯新长（１９８１一），男，安徽庐江人，工程师，本 扎紧，置于压力蒸汽灭菌锅内，待压力上升达 科，主要从事环境监测分析工作。 １．１ｋｇ／ｃｍ ，保持此压力消解３０ｒａｉｎ，消解液经 ９４－－－－—— 万方数据Ｏ Ｏ Ｏ ０ Ｏ Ｏ ０ Ｏ ８ ７ ６ ５ ４ ３ ２ １ Ｏ 污水处理厂剩余污泥中总磷的测定冯新长 比较了４种消解方法对１２份同批剩余污泥样 螫 ０ １０ １５ ２０ ２５ 磷含量／ ｇ 总磷标准曲线 ０．４５ｌａ，ｍ孔径滤膜过滤，滤液转移至５００ｍｌ容量瓶 中定容，取２ｍｌ定容样于５０ｍｌ比色管中定容，后 按照标准曲线的方法步骤测定吸光度，由标准曲线 算出污泥中总磷的质量。 ２结果与讨论 ２．１试验条件优化 ２．１．１污泥样品预处理 般预处理方法为常温下风干，可以避免污泥 中磷的流失，但是风干需时较长。取９份同批剩余 污泥，分别经常温风干、水浴锅蒸干和６０ 烘箱 中烘干３种方法处理后，用上述方法消解和测定， 结果显示风干和烘干预处理方法测定结果差异不 大，但风干法需时长，水浴锅蒸干法由于样品暴露 在空气中及温度太高，造成磷的流失，测定结果低 于另外两种方法。因此，实验选择用烘箱烘干２ｈ 的方法处理剩余污泥样品。 ２．１．２污泥样品消解 ２．１．２．１酸溶法 酸溶法一般选用硫酸和高氯酸消解，此方法消 解过程中产生大量的酸雾，对人员及环境造成危 害。同时，此消解法加热时要严格控制电炉温度， 避免样品中有机物和酸在高温下爆炸，有着安全隐 患，所以不宜采用。 ２．１．２．２碱熔融法 碱熔融法是将样品与氢氧化钠放在坩埚内，置 于高温炉内密封消解，消解时坩埚内壁有残留，带 来损耗，产生误差，所以不宜采用。 ２．１．２．３微波消解法 微波消解法是将样品置于消解罐中，加数滴水 湿润，加硫酸和高氯酸，拧紧罐盖，置于微波消解 仪中，设定升温及时间程序进行消解，工作量较 大，产生酸雾，所以不宜采用。 ２．１．２．４过硫酸钾消解法 过硫酸钾消解法消解污泥与水样总磷有着相同 的消解方法，操作简单快速。 万方数据品测定结果的影响，见表２。 表２ ４种消解方法测定同批样品的测定结果比较 表２表明，４种消解方法测定同批污泥样品测 定结果差异不大，但过硫酸钾法更简单快速，结果 也比较高，由于与水样中测定总磷所用的消解方法 相同，避免了很多程序，也降低了成本。 ２．１．３过硫酸钾用量 取６份同批烘干后剩余污泥样品，加入ｌＯＯｍｌ 蒸馏水，分别加入１０％过硫酸钾不同体积，置于 压力蒸汽灭菌锅内消解，测定结果见表３。 表３不同过硫酸钾用量测定结果的比较 表３表明，过硫酸钾用量对测定结果有影响， 但用量增至４０ｍｌ后，对测定结果影响不大。因此， 试验选用４０ｍｌ １０％过硫酸钾。 ２．２精密度与加标回收试验 取６份烘干后污泥样品，用该法平行测定５ 次，精密度结果见表４。取同样的６份烘干后污泥 样品，分别加入一定质量固体磷酸二氢钾，做加标 回收试验，回收率见表５。表４和表５说明该方法 精密度和准确度均满足要求。 ９５— 环境科学导刊ｈｔｔｐ：／／ｈｊｋｘｄｋ．ｙｉｅｓ．ｏｒｇ．ｃｎ第３ｌ卷第３期２０１２年６月 表４精密度试验结果 ３ 结论 试验结果表明，以过硫酸钾消解一钼锑抗分光 光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷， 快速简便且误差小，污泥样品平行测定的ＲＳＤ≤ １．１％，加标回收率为９７．０％一１０６％，适用于污 水处理厂剩余污泥中总磷的测定，该方法值得推广 和应用。 参考文献： ［１］孙玉焕，杨志海．我国城市污水污泥的产生及研究概况［Ｊ］． 广西轻工业，２００７，４（４）． 表５加标回收试验结果 ［２］李洋洋，金宜英，李欢．采用热重分析法研究煤掺烧干污泥 燃烧特性［Ｊ］．中国环境科学，２０１１，１（３）． ［３］余兰兰，钟秦．城市污泥的处置及资源化展望［Ｊ］．环境监 测管理与技术，２００６，１８（２）。 ［４］本书编委会．水与废水监测分析方法（４版增补版） ［Ｍ］． 北京：中国环境科学出版社，２０１０． ［５］张肖静，高健磊，刘航航，等．城市污水厂剩余污泥中总磷 的测定［Ｊ］．环境监测管理与技术，２０１０，２２（５）． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｉｎ Ｓｕｒｐｌｕｓ Ｓｌｕｄｇｅ ｏｆ Ｓｅｗａｇｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ Ｐｌａｎｔ ＦＥＮＧ Ｘｉｎ—ｚｈａｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｌｉ—ｌｉ （１．Ｌｉｕｈｎ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｌｉｕｈｎ Ａｎｈｕｉ ２７００１ Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｉｎ ｓｕｒｐｌｕｓ ｓｌｕｄｇｅ ｏｆ ｓｅｗａｇｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｐｌａｎｔ ｉｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｔｕｒａｔｅｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ Ｋ２ Ｓ２ Ｏ８ ａｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ａ ｓｏｕｎｄ ｌｉｎｅａｒ，ｔｈｅ ＲＳＤ ｂｙ ｐａｒ－ ａｌｌｅｌ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｃｔｕａｌ ｓｌｕｄｇｅ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ０．５％ａｎｄ １．１％ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ａｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ９７．０％ ａｎｄ １０６％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｓｕｒｐｌｕｓ ｓｌｕｄｇｅ；ｔｏｔａｌ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ；ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ９６— 万方数据污水处理厂剩余污泥中总磷的测定
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
冯新长， 张黎黎
冯新长(六安市环境监测中心站,安徽六安,237001)， 张黎黎(六安市立医院,安徽六安,237006)环境科学导刊
Yunnan Environmental Science2012,31(3)
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