一种利用己二胺残渣制取的聚多胺环氧絮凝剂[发明专利]

[12]发明专利申请公开说明书

[21]申请号00110623.6

[51]Int.CI7

C02F 1/56

[43]公开日2001年4月11日

[22]申请日2000.07.06[21]申请号00110623.6[71]申请人沈阳经济技术开发区环境保护监测

站

地址110141辽宁省沈阳经济技术开发区沧海路

42号[72]发明人王振诚 柳毅 贾存梅 王玉平 陆向文

[11]公开号CN 1290658A

[74]专利代理机构沈阳市第二专利事务所

代理人于飞

权利要求书 1 页 说明书 3 页

[]发明名称

一种利用己二胺残渣制取的聚多胺环氧絮凝剂[57]摘要

本发明涉及一种高分子有机化工产品,特别是一种利用己二胺残渣制取的聚多胺环氧絮凝剂,适于医药、化工、造纸、印染等行业的污水处理。利用己二胺残渣制取的聚多胺环氧絮凝剂以己二胺残渣和环氧氯丙烷为主要原料,以氢氧化钠、硫酸、亚硫酸钠为附料,该产品具有制造成本低廉,无毒,废水处理综合性能高的特点。

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权 利 要 求 书

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1、一种利用已二胺残渣制取的聚多胺环氧絮凝剂，其特征在于：以已二胺残渣和环氧氯丙烷为主要原料，以氢氧化钠、硫酸、亚硫酸钠为附料，其中各原料的重量百分比是： 已二胺残渣    40％ 环氧氯丙烷    13．8％ 氢氧化钠      2％ 硫酸          4％ 亚硫酸钠      0．2％ 水            40％

2、一种利用已二胺残渣制取的聚多胺环氧絮凝剂，其特征在于：其制取工艺是：

1)将已二胺残渣粉碎至0．5mm颗粒密封避光备用，将氢氧化钠配制成浓度为30％的溶液，将硫酸配制成浓度为30％的溶液； 2)将定量的已二胺残渣颗粒原料投入反应釜内加定量水，在65-75℃水浴上加热至完全溶解后启动搅拌，搅拌速度为200转／分，搅拌10-15分钟；

3)再以2ml／分的速度滴加定量的30％浓度的氢氧化钠，同时搅拌3-5分钟；

4)将温控水浴的温度升至75-80℃，以2ml／分速度滴加定量的环氧氯丙烷，之后以200转／分速度搅拌20分钟，同时将水浴温度升至85-90℃；

5)在3-6分钟内将水浴温度降至25℃，同时滴加定量的浓度为30％的硫酸，至PH值为8．5-9．0；

6)再将水浴温度升至40-45℃，搅拌20分钟，之后加入定量亚硫酸钠，继续搅拌40分钟后，用100目筛板过滤，得制成品，制成品为橘红色透明粘稠物。

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说 明 书

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一种利用已二胺残渣制取的聚多胺环氧絮凝剂

本发明涉及一种高分子有机化工产品，特别是一种利用已二胺残渣制取的聚多胺环氧絮凝剂，适于医药、化工、造纸、印染等行业的污水处理。

目前，絮凝剂主要有两大类产品，一类是以铝系和铁系为代表的无机高分子絮凝剂，其中铝系有一定毒性，铁系对金属有腐蚀作用。另一类是以(PAM)聚丙烯酰胺为代表的合成有机高分子絮凝剂系列。有机絮凝剂与无机絮凝剂性能相比较，有机絮凝剂处理废水的用量少，适应的PH范围宽，受盐类影响小，易于固液分离、絮凝，助凝效果好，但是价格昂贵。在世界范围内水资源严重短缺的今天，积极开发高品质污水处理产品一直是人们关注研究的课题。

鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用已二胺残渣制取的聚多胺环氧絮凝剂，该产品具有制造成本低廉，无毒，废水处理综合性能高的特点。

本发明的目的通过如下技术方案实现：利用已二胺残渣制取的聚多胺环氧絮凝剂以已二胺残渣和环氧氯丙烷为主要原料，以氢氧化钠、硫酸、亚硫酸钠为附料，其中各原料的重量百分比是 已二胺残渣    40％ 环氧氯丙烷    13．8％ 氢氧化钠      2％ 硫酸          4％ 亚硫酸钠      0．2％ 水            40％

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00110623.6说 明 书 第2/3页

以上述重量百分比的原料，其制取工艺是：

1．将已二胺残渣粉碎至0．5mm颗粒密封避光备用。 2．将定量的已二胺残渣颗粒原料投入反应釜内加定量水，在65-75℃水浴上加热至完全溶解后启动搅拌，搅拌速度为200转／分，搅拌10-15分钟；

3．再以2ml／分的速度滴加定量的30％浓度的氢氧化钠，同时搅拌3-5分钟；

4．将温控水浴的温度升至75-80℃，以2ml／分速度滴加定量的环氧氯丙烷，之后以200转／分速度搅拌20分钟，同时将水浴温度升至85-90℃；

5．在3-6分钟内将水浴温度降至25℃，同时滴加定量的浓度为30％的硫酸，至PH值为8．5-9．0；

6．再将水浴温度升至40-45℃，搅拌20分钟，之后加入定量亚硫酸钠，继续搅拌40分钟后，用100目筛板过滤，得制成品，制成品为橘红色透明粘稠物。

已二胺残渣是工业废料，它是以多烷撑多胺为主的多胺混合物，它们的分子通式是NH2[(CH2)6NH]x-H X=2-6，其中x=2的二已基三胺(BHMT)占85％以上。本发明的聚多胺环氧絮凝剂就是由BHMT及其混合物与环氧氯丙烷在强硷性水介质中缩聚而成。 实施例：取已二胺残渣     400g         环氧氯丙烷       138g         氢氧化钠         20g         硫酸             40g         亚硫酸钠         2g         水               400ml

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00110623.6说 明 书 第3/3页

1．将已二胺残渣粉碎至0．5mm颗粒密封避光备用。将20克氢氧化钠配制成浓度为30％的溶液，将40克硫酸配制成浓度为30％的溶液。

2．将400克已二胺残渣颗粒原料投入反应釜内加400ml水，在70℃水浴上加热至完全溶解后启动搅拌，搅拌速度为200转／分，搅拌12分钟；

3．再以2ml／分的速度滴加30％浓度的氢氧化钠溶液，同时搅拌4分钟；

4．将温控水浴的温度升至75℃，以2ml／分速度滴加环氧氯丙烷，之后以200转／分速度搅拌20分钟，同时将水浴温度升至85℃； 5．在5分钟内将水浴温度降至25℃，同时滴加浓度为30％的硫酸溶液，至PH值为8．5；

6．将水浴温度升至45℃，搅拌20分钟，之后加入亚硫酸钠，继续搅拌40分钟后，用100目筛板过滤，得制成品，制成品为橘红色透明粘稠物。

本发明的聚多胺环氧絮凝剂通过对沈阳市三家工业企业废水的处理检测表明，絮凝剂效果显著，去除率高，与同类产品PAM相比较，综合技术性能较高，但与PAM价格比较，是PAM的1／2，具有极强的产品市场优势，同时有效利用工业下角料已二胺残渣，具有显著的经济效益和社会效益。

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