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聚丙烯酰胺分子量的测定

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聚丙烯酰胺分子量的测定

一、缓冲溶液的配制及标定 1、 配制

称取116.9gNaCL溶于800mL纯水中,完全溶解后,移到1000mL容量瓶中定容,摇匀备用。 2、 标定

吸取50mL缓冲溶液纯水定容至100mL,G2型砂芯漏斗过滤后,用该稀释液冲洗乌氏粘度计2次,确保冲洗干净,加入该稀释液,30±0.1℃下恒温10分钟,测定该溶液流经上下刻度线所用的时间,精确到0.1s,测定三次,测量时间差不得超过0.5s,取平均值。计为t0。 二、试样溶液的配制及测定 1、 配制

称取试样0.0120~0.0140g于100mL烧杯中,加入磁子,在磁力搅拌器上边加水边搅拌,调节漩涡高度为1cm左右,液面最高处不得高于50刻度线。

搅拌1.5小时后,关掉搅拌器,加入25mL盐水,继续搅拌15分钟,关掉搅拌器,将溶液倒入100mL容量瓶中。

再向烧杯中加入25mL盐水后,继续搅拌3分钟,关掉搅拌器,将冲洗液也倒入容量瓶中,用镊子夹出磁子,蒸馏水冲磁子于烧杯中,再将此溶液倒入容量瓶,蒸馏水定容至刻度,摇匀备用。

将容量瓶中溶液经G2型砂芯漏斗过滤后备用,滤液盛于相应的烧杯里。 2、 测定

用试样溶液冲洗乌氏粘度计2次,确保冲洗干净,加入该稀释液,30±0.1℃下恒温10分钟,测定该溶液流经上下刻度线所用的时间,精确到0.1s,测定2次,测量时间差不得超过0.5s,取平均值,计为t。两试样之间用纯水冲洗粘度计两次。 3、 每个试样做两个平行样,取其结果平均值。 4、 所用仪器洗净烘干。

按下式计算试样溶液的相对粘度:

t A=——————……………………………………………(15)

t0 式中:

A—— 相对粘度,1;

t0 —— 空白溶液流经时间,s; t —— 待测溶液流经时间,s。 按下式计算特性粘数:

[2(A-1-lnA)]

1/2

B=——————————

C 式中:A—相对粘度 B—特性粘数,dl/g C—试样溶液浓度,C=ms 分子量

L=(10000×[η]/3.73)

式中:

L ——分子量,万;

[η]——特性粘数,dL/g。

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