医ｊ药】与ｊ保ｌ健 科 辔菌 注射用硫酸头孢匹罗含量测定方法研究 李宝媛唐晓露 （哈药集团制药总厂质量检验中心，黑龙江哈尔滨１５００８６） 摘要：采用高效液相色谱法分析测定注射用硫酸头孢匹罗的含量。该方法在Ｏ．０３ｍｇ／ｒｎｌ～０．０７ｍｇ／ｍｌ范围内头孢匹罗面积与浓度呈良好的线性 关系。回收率为９９．７％，ＲＳＤ＝０．２０％。结果表明该方法简便，快速，结果准确，适用于该产品的质量控制。 关键词：高效液相色谱法；注射用硫酸头孢匹罗；含量测定 Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｓｓａｙ ｏｆ ＣｅｆＩ】ｉｒｏｍｅ ｓｕｌｆａｔｅ ｆｏｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ ＣＨＩＶｅ ｏｆ Ｃｅｆｐｉｒｏｍｅ ｓｕｌｆａｔｅ ｐｅａｋ ａｒｅａ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｌｉｎｅａｒ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｏｆ Ｏ．０３ｍｇ／ｍｌ～０．０７ｍｇ／ｍｌ，ｔｈｅ ｒｅｅｏｖｍＴ ｗａｓ ９９．７％，ＲＳＤ＝０．２０％。Ａｓ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ，ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｅｅｕｒａｔｙ，ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｔｈｅ ｄｍｇ．． Ｋｅｙ Ｗｏｒｄｓ：Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｍｌａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｃｅｆ ｉｒｏｍｅ ｓｕｌｆａｔｅ ｆｏｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；Ｃｏｎｔｅｎｔ ｌｎｅａｓｕｒｅｄ 头孢匹罗属最新的第４代头孢菌素类抗 ＶＷ『）ｌ ．谴长－２７０ｎｍ（Ｅ：＼注射用硫酸头孢匹罗２００９￣３７—０１ Ｉ卜４９－４９＼００２４）２０１ Ｄ１ 生素，它不仪有第３代头孢菌素的特征而且与 ｍＡＵ 青霉素结合蛋白亲合力高，在细菌周质中维持 ２５００ 粢 Ｉｆ 高浓度，对染色体和质粒介导的１３内酰胺酶稳 ２０００— Ｉ＼ 定且亲合力低，对多重耐药菌有效，对革兰氏阳 性菌和革兰氏阴性菌均有高度抗菌活性。不仅 １５００ １１ 具有抗需氧的革兰阴性菌活性，又具强大的抗 ｛ｌｊ１ Ｊ犬氧菌活性。对引起脑膜炎的细菌均有良好的 １０００— 抗菌活性，且对血脑屏障的穿透力比其他的广 Ｊ１ 谱抗菌素强，是药代动力学优良的长效药物。本 ５００ 】｝ ｝文采用ＨＰＬＣ法测定注射用硫酸头孢匹罗的含 ０ ， 量其测定结果准确、呵靠。 ） ２ ４ ６ ８ １０ １２ １４ ｍｉｒ 实验部分 图１ ｌ实验材料 表１ １．１仪器 安捷伦１２００型高效液相色谱仪； Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ ＣＰ２２５Ｄ型电子分析天平； 色谱柱ＳＧＥ ＳＳ ＥＸＳＩＬ ＯＤＳ ５Ｉ．１ｍ ４．６× ２５０ｔｕｒｎ。 １．２试药 色谱纯乙腈，优绒纯磷酸，，分析纯二三乙胺， 分析纯磷酸铵，水为超纯水，硫酸头孢匹罗对照 品由ＪＰ提供 １．３样品注射用硫酸头孢匹岁样品由哈 药集团制药总厂提供。 外标法以峰面积计算供试品中Ｃ２２Ｈ２２Ｎ６０５８ 的 １、２ｍｌ，按２．２．２实验方法制备溶液，在本文色谱 ２实验条件 含量。 条件下测得头孢匹罗的回收率为９９．７％ｆ见表 ２．１色谱条件与系统适用性试验 ３实验结果 ２１。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷 ３．１线性关系 ４实验结论 酸盐缓冲液（取磷酸铵３．４５ｇ加１％磷酸溶液并 精密称取约６０ｍｇ硫酸头孢匹罗对照品， 上述结果表明，采用高效液相色谱法测定 稀释成１０００ｍｌ，用 乙胺调节ＰＨ至３．３ ３．６摇 置于５０ｍｌ量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻 注射用硫酸头孢匹罗的含量，方法简便，结果准 匀）一乙腈（８：１）为流动相；进样量为２０ １．１１；流速 度，摇匀，再精密吸取该溶液５ｍｌ，置于５０ｍｌ量 确可靠，重现性好，适用于注射用硫酸头孢匹罗 为１．０ ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长为２７０ｒａｎ；理论饭数按 瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密 含量的检验。 头孢匹罗峰计算应不低于３０００。 量取３、４、５、６、７ｍｌ该溶液分别置于１０ｍｌ量瓶 参考文献 ２．２溶液的配制 中，用流动相稀释至刻度，摇匀。在上文提到的 ｆ１ＩＮ家食品药品监督管理局标准ＹＢＨ１２３０２００６． ２．２．１对照品溶液的配制 色谱条件下进样测定，记录色谱图，以峰面积为 取硫酸头孢匹罗对照品约３０ｍｇ，置于 纵坐标，以质量一体积浓度为横坐标，求回归方 ５０ｍｌ量瓶中，加流动棚溶解并稀释至刻度，摇 程。 匀，吸取该溶液５ｍｌ置于５０ｎｉｌ量瓶中，加流动 回归方程为Ｙ＝１．２９５Ｅ一７Ｘ＋３．２１７Ｅ一１，线 相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 性相关系数ｒ：Ｏ．９９９９。可见，头孢匹罗在 ２．２．２供试品溶液的配制 Ｏ．０３ｒａｇ／・ｎｌ～０．０７ｍｇ／ｍｌ浓度内，面积与质量浓度 取装量差异项下的内容物约３０ｒａｇ，置于 呈良好的线性关系。 ５０ｍｌ量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇 ３．２定量重复性试验 匀，吸取该溶液５ｍｌ置于５０ｍｌ量瓶中，加流动 取对照品溶液２０ ｕｌ注入液相色谱仪，重 相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 复进样６次，测定头孢匹罗的重复性（见表１）， ２．２．３测定法 头孢匹罗定量ＲＳＤ＝０．２０％。 取对照品溶液２０ｕｌ注入液相色谱仪，记录 ３．３回收率试验 色谱图，见图１；另取供试品溶液同法测定，按 采用加样回收，精密称取已测定含量的样 品，配制样品溶液三份，分别加入对照溶液０．５、 一ｌ９５—
