山东大学材料分析考试题 revised

主要用来观察样品表面形貌，也可以成成分像。

透射电镜：衍射花样像（单晶，多晶结构分析）；薄膜衍射成像（位错，晶粒

等）；复型薄膜成像（表面形貌）

电子探针：主要进行微区成分分析。可分析样品中所含元素种类及含量。可

进行点分析，线分析，面分析等定性分析，也可进行定量分析。

X射线衍射仪：主要用于相结构分析。利用X射线衍射原理分析测定物质的

晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。

2. 已知简单立方晶体晶格常数为2 A0，在空间点阵和倒易空间中分别画出（010），（101），（211）的晶面和相应的倒易点，并计算面间距和倒易矢量的长度。

3．画出晶体薄膜衍射成像的明场像、暗场像光路图，简述其成像原理；晶界、刃形位错、螺形位错、孪晶、层错、第二相粒子成像时各有何特征。

明场像：物镜光阑让透射束通过，挡住衍射束，IA~I0，IB~I0-Ihkl~0,产生衬度差异，A亮，B暗。

暗场像：物镜光阑让衍射束通过，挡住透射束，则IA~I0，IB~ Ihkl，A暗，B亮 。

晶界：产生等厚相间条纹。

刃型位错：呈线状。位错线像总出现在实际位置的一侧或另一侧。 螺型位错：锯齿状双线，也是反映畸变区。

孪晶：不等长度，不等宽度，明暗相间的条纹。 层错：等长度明暗相间的条纹，条纹是平行间距的。 第二相粒子：花瓣状，中间是无衬度的线状亮区。

4. 画出用爱瓦尔德球，解释为何入射电子束严格平行于晶体的[uvw]时，底片上也有衍射斑点出现。

爱瓦尔德球用途：找到倒易点与衍射斑点的关系

原因：（1）薄晶体衍射，倒易点扩展为倒易杆，增加与爱瓦尔德球相交几率 （2）因θ<1°时，可近似将0*附近对应球面可近似看作平面，与(uvw)0*重合，增加与爱瓦尔德球相交几率

（3）加速电压不稳定，入不唯一，造成爱瓦尔德球有一定厚度，操作时不可能完全重合，也增加了相交几率

5. 简述电子探针波谱仪与能谱仪的异同点。（P233）

相同点：高速电子束轰击样品表面，利用电子束与样品相互作用激发出的特征x射线，测量其λ和Ι，利用莫塞莱定律确定微区的定性、定量的化学成分。

不同点：WDS分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面要求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染。

EDS在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要求

不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与SEM配合使用。

波谱仪的晶体分光特点，对波长为的X射线不仅可以在探测到n＝1

的一级X射线，同时可在其它角处探测到n为不同值的高级衍射线。

波谱定性分析不如能谱定性分析那么简单、直观，就要求对波谱进行更

合乎逻辑的分析，以免造成错误。 (下面的表可以不写)

比较项目 元素分析范围 元素分析方法 能量辨率/eV 灵敏度 检测效率 定量分析精度 仪器特殊性 WDS 4Be～92U 分光晶体逐个元素分析 高（3／5～10） 低 低，随波长而变化 好 多个分光晶体 EDS 11Na～92U 固态检测器元素同时检测 低（160／135） 高 高，一定条件下是常数 差 探头液氮冷却 6. 对比扫描电镜二次电子和背散射电子成像电子异同点。 二次电子成像衬度 背散电子成像衬度

相同点：都是电子束与样品作用时产生的信号成像，且都能成形貌像。 不同点：

二次电子成像衬度： 原理：质厚衬度

用途：主要用于分析样品的表面形貌。

衬度：二次电子数量和原子序数无关；对表面几何形状十分敏感，轨迹弯曲，衬

度好；

分辨率：5～10 nm； 背散电子成像衬度： 原理：原子序数衬度

用途：形貌像、成分像2种像。

衬度：Z＜40，背散电子产额对原子序数十分敏感，轨迹直线，衬度差； 分辨率：50-200 nm。

7．透射电镜得到面心立方晶体孪晶衍射花样像，如何操作，简述其机理。 (1)入射束沿[01-1]方向，得到对称花样。

(2)沿g111(即[111])为轴旋转1800，两套斑点重合。

机理：面心立方晶体的(111)面为孪晶面，若以孪晶面为镜面，则基体和孪晶阵点以孪晶面作镜面反射。若以孪晶面的法线为轴，把基体旋转1800也能得到孪晶的点阵，既然在正区间中孪晶和基体存在一定的对称关系，则在倒易空间中孪晶和基体也应存在这种关系，只是在正空间中的面与面之间的对称关系应转换成倒易阵点之间的对称关系。所以，其衍射花样应是两套不同单晶衍射斑点的叠加，而这两套斑点的相对位相会反应基体和孪晶之间存在着的对称去向关系，如果将基体的斑点以孪晶面(111)做镜面反映，或以g111(即[111])为轴旋转1800，两套斑点将重合。

8. 绘出体心立方[100]晶带轴的标准电子衍射花样，并写明步骤

9. 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花样，简述衍射花样标定步骤。 简版：⑴测R1，R2，R3...（由小到大），测夹角R1R2，R1R3 ⑵由晶体结构确定晶面族｛h1k1l1｝，｛h2k2l2｝，...

⑶从｛h1k1l1｝中任选一个确定为R1斑点，指数（h1k1l1）

⑷尝试法，从｛h2k2l2｝中任选一个（h2k2l2）计算R1R2夹角cos（R1R2）= 并与测量值相比较，若不符则再选一个重新计算直到相符（误差<±5°）即可确定R2斑点指数（h2k2l2）

⑸用矢量加法确定（h3k3l3），R3-R1+R2 ⑹确定[μθω]晶带轴

⑺求d值，已知相机常数k，则dh1k1l1=k/R1

繁版：已知相机常数K和样品晶体结构

(1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1、R2、R3、R4…及R1与R2、R1与R3等衍射斑点之间的夹角。

(2) 计算R12∶R22∶R32∶…=N1∶N2∶N3∶…其中N = h2 + k2 + l2

结构消光： 体心立方点阵h + k+ l = 偶数时，才有衍射产生，因此它的N值只有2，4，6，8, 10, 12, 14, 16。 面心立方点阵h、k、L为全奇或全偶时,才有衍射产生，故其N值为3，4，8，11，12…。由N的比值确定晶面族为{h1k1l1}；{h2k2l2}；{h3k3l3}

(3)从晶面族为{h1k1l1}中任选一个确定R1指数为（h1k1l1）。

(4)从晶面族为{h2k2l2}中任选一个R2指数（h2k2l2）并与R1指数（h1k1l1）

h1h2k1k2l1l2计算夹角： cos222 h12k12l12h2k2l2与测并值比较，一致即可确定R2指数（h2k2l2）。如果不一致再从晶面族为{h2k2l2}中任选一个R2指数（h2k2l2）重复计算，直到相符。 (5) R3 ＝R1 + R2， 其它斑点可以根据矢量运算求得。

h3 ＝h1 + h2 k1 + k2 = k3 l1 + l2 = l3

1 (6) 根据衍射基本公式 求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4…。 RL，

d查ASTM卡片和各d值对比

(7) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。

[uvw] = gk1h1l1×gk2h2l2

10. 简述对某复相材料进行X射线相结构分析步骤和影响因素。

1.在获得衍射图像后，测量衍射线条位置，计算面间距d，求出相应强度。 2.据待测相的衍射数据，得到三强线的晶面间距值d1,d2,d3。

3.先假设三条最强线是同一物质的，根据d1值(或d2,d3),在数值索引中检索适当d值，找出与d1,d2,d3值相符合的一些卡片。

4.若检索不到均符合的卡片，则根据获得卡片情况确定哪三条衍射线是一种物质的三强线，反复尝试直到找到相符的卡片。

5.根据确定的卡片确定该相成分，将属于该成分的线条剔除，重新计算三强线的强度与晶面距离。

6.重复上述操作直到确定所有物相。 影响因素（答案我猜的）：

复相材料本身而言：相的元素种类；不同相的成分比例大小；复相材料的晶体结

构,织构及应力

其他因素：实验仪器及操作

11. 如何将所学材料测试仪器、设备及方法应用于您的研究之中，举例详细说明。

材料近代研究方法是一门非常重要的课程，它对于我们日后的科研与学习有着至关重要的作用。

在这门课程中我们所学的主要的材料测试仪器设备有：透射电镜，扫描电镜，电子探针显微分析仪，波谱仪，能谱仪，X射线衍射仪。

所学的方法主要有：质厚衬度成像，电子衍射花样标定，衍称成像，薄膜成像，二次电子成像衬度，背散电子成像衬度，吸收电子成像衬度，波长分散分析，能量色散分析，X射线衍射等。

目前我的课题是和注塑中的快速热循环，微发泡及高分子材料改性有关。