硫酸锌的测定方法

1范围

适用于饲料级一水硫酸锌和七水硫酸锌含量的测定。 2 原理

将硫酸锌用硫酸溶液溶解，加适量水，加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。 3 仪器设备

3.1 分析天平：感量0.0001g 3.2 锥形瓶：250ml 3.3 酸式滴定管：50ml 4 试剂和溶液 4.1 碘化钾 4.2 抗坏血酸

4.3 乙酸—乙酸钠缓冲溶液：PH=5.5 称取乙酸钠200克，溶于水，加10毫升冰乙酸，稀释至1000毫升，摇匀。 4.4 EDTA标准溶液：0.05mol/L

4.5 二甲酚橙指示剂：2g/L，使用期不超过1周。 4.6 硫脲溶液：200g/L 4.7 氟化铵溶液：200g/L 4.8 硫酸溶液：1+1 5测定步骤

称取0.3g七水硫酸锌试样（或0.2 g一水硫酸锌试样），称准至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加少量水润湿。滴加两滴硫酸溶液使试样溶解，加50ml水，10ml氟化铵溶液、2.5ml硫脲溶液、0.2 g抗坏血酸，摇匀溶解后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时作空白试验 6 结果计算

以质量百分数表示的七水硫酸锌（ZnS04·7H20）含量（x1）按式（1）

计算：

C×（V1- V0）×0.2876 X1（%）= ×100 (1)

m 以质量百分数表示的一水硫酸锌（ZnS04.H20）含量（x2）按式（2）计算：

C×（V1- V0）×0.1795

X2（%）= ×100 (2)

m

以质量百分数表示的锌含量（X3）按式（3）计算： C×（V1- V0）×0.06539

X3（%）= ×100 （3） m

式中：C — 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度，mol/l；

V1 — 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；

V0 — 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；

m — 试样质量，g；

0.2876 — 每1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶[c（EDTA）=1.000mol/l]

相当的以克表示的七水硫酸锌的质量；

0.1795 — 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶[c（EDTA）=1.000mol/l]

相当的以克表示的一水硫酸锌的质量。

0.06539 — 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶[c（EDTA）=1.000mol/l]

相当的以克表示的锌的质量。 允许差

平行测定结果的绝对差值：七水硫酸锌和一水硫酸锌不大于0.2%，锌不大于

0.15%。