傅里叶交换红外光谱仪测聚苯乙烯

实验四傅⾥叶交换红外光谱法测定有机物分⼦结构⼀．实验⽬的1.掌握红外光谱法基本原理，主要是其产⽣条件及峰的特征；2.了解傅⾥叶交换红外光谱仪的构造，熟悉其操作；3.能对简单的谱图进⾏解析得到分⼦式。⼆．实验原理1．理论基础

当⼀束红外光照射分⼦时，分⼦中某个振动频率与红外光某⼀频率光相同时（ν振= ν外），分⼦就吸收此频率光发⽣振动能级跃迁，产⽣红外吸收光谱。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形状来推测未知物结构，进⾏定性分析和结构分析；根据吸收峰的强弱与物质含量的关系进⾏定量分析。2．识图解析

分⼦的振动形式主要是简正振动，简正振动分为伸缩振动和弯曲振动，主要表现为官能团区和指纹区。4000~1300 区域：是由伸缩振动产⽣的吸收带，为化学键和基团的特征吸收峰，吸收峰较稀疏，鉴定基团存在的主要区域——官能团区；1300~650区域：吸收光谱较复杂，除单键的伸缩振动外，还有变形振动，能反映分⼦结构的细微变化——指纹区。实验通过红外光谱仪扫描得到的光谱图，根据理论知识，对图谱的不同吸收峰进⾏解析，从⽽对该化合物进⾏定性和定量分析。

三．实验材料与仪器材料：聚苯⼄烯

仪器：傅⾥叶交换红外光谱仪四．实验结果与分析1．实验图谱2．图谱解析

①该图谱在3100～3000cm-1波数段有明显的吸收峰，可以⼤致判断为烯烃的C-H伸缩振动，但该图在1680～1620 cm-1波数段却没有该烯烃的C=C伸缩振动，可以推测出该结构中没有C=C，既可能是聚合物；

②该图谱在3000～2800cm-1有明显的吸收峰，可以推测出该结构中有C-H的对称和不对称伸缩振动频率，⽽在1470cm-1和1380cm-1附近也有明显的吸收峰，可以推测为C-H的弯曲振动频率；

③在1250～800cm-1也有明显的吸收峰，可以推测为C-C⾻架的振动，不过其特征性不强。

④该图谱在1600 cm-1左右有明显吸收峰，可推测为苯环⾻架的特征吸收峰；苯环的⼀元取代在弯曲振动频率在770～650cm-1，与图谱吻合。

综合上述信息，可以⼤致判定为该物质是实验材料聚苯⼄烯。五．思考题

1．红外光谱中样品制备中要注意哪些问题？

答：红外测定样品分为⽓体、液体和固体样品。⽓体样品可直接导⼊已抽成真空的玻璃⽓体池内测定，两端为氯化钠或溴化钾晶⽚；液体样品：纯液体样品和⼀些⾼沸点样品可直接⽤液膜法进⾏测定，⽽稀溶液样品和低沸点样品可直接⽤液体池法测定；固体样品：测定⽅法主要有压⽚法、⽯蜡糊法、溶液法、薄膜法。总的样品制备过程中，要求样品纯度在98%以上，不含⽔分，浓度适中，且该样品最强的吸收峰透过率为10%左右。