问题解答
一:煤质化验方法/煤质化验知识/煤炭化验设备技术问题解答
1.挥发分的含义?对挥发分的测定有何技术要求?
答:煤的挥发分是指煤样在900±10℃隔绝空气的条件下加热7min,由煤中有机物分解出来的气体和液体(呈蒸汽状态)的产物。
挥发分的测定是一项规范性很强的试验,其测定的结果完全取决于所规定的试验条件,所以在测定燃煤挥发分时,对测定的技术要求很严。具体如下:
技术要求:(1)高温炉内温度应严格控制在900±10℃的范围内,当放进试样后,炉温应在5min内恢复到900±10℃。
(2)加热时间的计时应用秒表,即当试样一送入高温炉的高温区开始计时,到试样离开高温炉为止,这一操作过程应准确为7min。否则,试样做报废处理。
(3)测定时应用专用的坩埚。当坩埚在炉内灼烧时应避免坩埚与坩埚之间、坩埚与高温炉壁的直接接触。
(4)在测定时,如坩埚或坩埚盖上聚有黑烟时,试验也做报废处理。
2.三节炉测碳氢时应该特别注意什么?说明原理、设备?
答:原理:第一节电炉起加热燃烧样品的作用,第二节电炉用来燃烧氧化试验热解后未氧化的产物,第三节电炉用来补充燃烧整个燃烧过程,在密闭通氧下进行。 设备:瓷舟,磨口塞,带脚玻璃管。 注意事项如下:
(1)在燃烧过程中,必须满足能够使试样完全燃烧的条件,无论在燃烧过程中要经历多少反应,最终都能使样品中的碳和氢定量的转化为二氧化碳和水。
(2)必须清除干扰反应的产物,使燃烧反应后,只有纯净的二氧化碳和水进入吸收装置。 (3)必须选择适当的吸收剂,使二氧化碳和水能定量的被吸收;同时也要维持一定的气体流速,使吸收反应有充裕的时间得以进行,气体流速同时也是保证完全燃烧的必要条件。 3.测碳、氢有哪些元素干扰测定?怎样排除?
答:燃烧生成的SO2、NO2、Cl2会干扰测定,排除SO2用PbSO4在600℃下与其作用形成PbSO4而 被 除去,Cl2用金属?银在200℃左右与其作用生产AgCl而被除去,金属银在高于500℃的条件下能与SO2?? 作用形成Ag2SO4而被除去,NO2用粒状MnO2与其作用形成Mn(NO3)2而被除去。 4.用艾氏剂法测定煤中全硫时,应注意哪些问题?
答:用艾氏剂法测定煤中全硫时,应注意以下几个问题:
(1)必须在通风下进行半熔,否则煤粒燃烧不完全而使部分硫不能转化为二氧化硫; (2)沉淀剂BaCl2必须过量;
(3)在用水抽提、洗涤时,要求溶液体积不宜过大,以免影响测定结果; (4)注意调节溶液酸度,使CO32-转为CO2逸出;
(5)在洗涤过程中,每次吸入蒸馏水前,应将洗液都滤干,这样洗涤效果好; (6)在灼烧前不得残留滤纸,高温炉也应通风;
(7)灼烧后的BaSO4在干燥器中冷却后,及时称量; (8)必须做空白试验。
5.燃料煤发热量的含义是什么?
答:燃料的发热量是指单位重量的燃料完全燃烧时所释放出来的热量,其单位是J/g或MJ/kg。
对煤炭发热量测定室有何要求?
答:(1)热量室应作为发热量测定专用室,室内不得进行其它试验工作; (2)室内应配备窗帘,避免阳光直射;
(3)每次测定温度变化不超过1℃为宜;冬夏室温差以不超过15~30℃为宜。因此,有条件者应配制空调设备;
(4)测定发热量时,室内应避免强力通风及热源辐射,总之,为了减少环境条件对发热量测定结果的影响,发热量测定室应尽可能地保持室温的相对恒定。在室温尚未恒定的时候不得进行发热量的测定。
6.在氧弹充氧操作过程中,应注意些什么?
答:(1)首先应检查氧气压力表是否完好、灵敏,指示的压力是否正确,操作是否安全。 (2)在氧弹充氧时,必须使压力缓慢上升,直至所规定的压力后再维持0.5—1min。 (3)在使用氧气时不得接触油脂。
(4)氧弹充氧应按规定压力进行,充氧压力不得偏低或过高。
7.在一次发热量测定后,发现燃烧皿内有未燃尽煤样,试分析是何原因? 答:可能原因为:
(1)充氧压力不足,或氧弹漏气; (2)煤质太差,挥发分太低;
(3)充氧速度太快或燃烧皿位置不正,使试样溅出; (4)点火丝埋入煤粉较深;
(5)试样含水量过大或煤粉太粗。
8.燃烧皿内点不上火是何原因? 答:原因为:
(1)点火开关或调节旋钮接触不良; (2)点火丝与电极脱落;
(3)点火丝与燃烧皿或燃烧皿与另一电极接触造成短路; (4)点火丝与试样接触不良; (5)充氧压力偏低;
(6)试样含水量过高,挥发分过低,试样颗粒太大; (7)氧弹漏气。
9.使用天平有何注意事项?如何使用?
答:使用:任何天平必须首先调零(有的天平要看水平)。然后可以称量。使用后必须使砝码回位。有电源时必须停电。
注意事项:(1)在同一试样的测定工作中必须用同一台天平,同一套砝码测定; (2)在同一试样测定的几次称量过程中,不得多次调零。 (3)所称物体质量不得超过天平最高载重量的1/2。 (4)不能在天平上称量过冷或过热的物体。
(5)被称物体不得与称盘直接接触。有潮解性,挥发性得物质必须在有盖的容器内,有腐蚀性的物质应放在密封容器内盛重。
(6)称量时,被称物体放左盘,砝码放右盘,均应置于称盘中心。
(7)旋转制动旋钮时,应缓慢均调,时天平梁平稳地启动或制动,如指针仍在摆动时,应待指针将近中心零点时制动。
(8)向天平称盘中加上或取下物品时,再加减法码或开关天平玻璃门时,必须先将天平制动。
(9)在加物品或加减砝码后,必须将各门完全关闭后,再启动天平读取读数。 (10)往盘中加砝码时,应按一定的次序。 (11)应用镊子夹取砝码,不得用手拿取。
(12)每台天平有固定的砝码,整套砝码不得拆散又用于另一台天平。 (13)防止阳光直射天平,用完天平后应及时罩上防尘罩。
(14)天平内应保持清洁,应用软毛刷或绸布拂拭灰尘或洒落的试样。如零件上有脏渍,可用绸布沾上无水酒精擦净。
(15)天平内应置硅胶,并定期更换,烘干处理。
10.何谓标准煤耗?计算出实习厂家煤耗,你觉得我厂煤耗可望控制在多少?如何计算?(需哪些数据?)
答:煤耗是火力发电厂主要的经济考核指标,但各厂及同一厂的不同锅炉之间,甚至同一锅炉的不同阶段内燃用的燃料的发热量及全水分也有所不同,即燃料的低位发热量,燃料中真正可利用的有效热值不同。为了采取统一的标准作为计算煤耗的依据,我们将收到基低位发热量为29271KJ/Kg的煤定为标准煤,即每29271KJ/Kg的热量折算成1Kg标准煤。这样,就将各种低位发热量的煤耗统一到标准煤耗上来。 标准煤耗:b=(Qnet,ar·G)/(29.27E) 单位为Kg/(Kw·h) 式中:G――入炉煤(应用煤)的重量,Kg
Qnet,ar――按收到基计算的低位发热量,MJ/Kg E――发电量,Kw·h
29.271――标准煤的发热量,MJ/Kg 低挥发分煤的简介:
根据我国发电用煤质量标准,干燥无灰基挥发分Vdaf小于20 %为低挥发分煤,小于6. 5%为特低挥发分煤。煤的着火与挥发分的质量和数量有关。随着煤化程度的提高,挥发分含量减小,煤发热量中挥发分的发热量的比率降低,使煤的着火变得困难;煤的岩相结构也变化,煤化作用的加深使结构紧密而稳定,孔隙率小,这就使煤的磨碎性能减弱,反应性降低,燃尽变差。
因此,低挥发分煤的特点是着火与燃尽都比较困难,需要较高的着火与燃尽温度,以及较长的燃尽时间。有研究表明[3 ],无烟煤的着火发生在颗粒上,挥发分是在进一步的燃烧过程中析出的,挥发分对着火的影响不大。为获得满意的燃尽效果,无烟煤必须磨得更细,使其表面积增大,以加速着火与燃尽。。一般说来,Vdaf可大致判别其着火、燃尽的难易程度。但在我国燃烧低挥发分煤的长期研究中发现,即使是Vdaf完全相同的两种煤,其燃烧特性也会相差甚远。因此,必须有更为可靠的判别数据。研究表明,以煤粉气流的着火温度IT来判
断着火的难易程度较为确切, IT < 700 ℃为较易着火煤; IT = 700~800℃为中等着火煤; IT≥800℃为较难着火煤。在我国诸多的低挥发分煤中,最难烧的要算是福建的加福无烟煤和河北的万年无烟煤,它们都属于极低挥发分煤,Vdaf均为4 %左右,着火温度IT 分别为970 ℃和1 100 ℃,极难着火;燃尽指数RJ 分别为2. 94 和2. 32,极难燃尽。加福无烟煤同时又为低灰熔点的中等易结渣煤。
为保证着火与燃烧的稳定性,其首要任务是必须采取有效的措施确保煤粉气流的及时着火。需要有较高的炉膛火焰温度和足够的煤粉颗粒停留时间,同时在炉膛内必须风粉混合及时而均匀。对一些低灰熔点的低挥发分煤,要在保证稳定燃烧的前提下,采取措施防止炉内严重结渣。
可以在水冷壁上敷设卫燃带,采用液体排渣,采用W或U型火焰的燃烧方式,如直流或旋流可以采用工大设计的燃烧器(稳燃效果不错的,做个广告),提高煤粉细度和一次风气流中的煤粉浓度。
不过有些措施不利于降低NOx,有结渣和高温腐蚀的倾向,可视其具体条件,采用相应的办法解决。但稳燃应该是首选。
二:煤质分析技术/煤质分析知识-煤炭化验技术问答
1.在煤质分析化验中燃煤有哪些工业分析项目?有哪些元素分析项目?用什么符号表示?
答:工业分析测出的煤的不可燃成分和可燃成分,前者为水分和灰分,后者为挥发分和固定碳,分别以M、A、V、Fc表示。
元素分析项目有:碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)、水分(M)、灰分(A)。
2.何谓燃煤基准?有哪几种基准? 答:在工业生产或科学研究中有时为某种目的将煤中的某些成分除去后重新组合并计算其组成百分含量这种组合体称为基准。有收到基、空气干燥基、干燥基、干燥无灰基。 3.何谓劣质煤?用于锅炉燃烧有何危害?为什么?
答:劣质煤指灰分含量很高的各种煤炭产品,低劣煤用于锅炉燃烧,不仅经济性差,而且会造成燃烧辅助系统和对流受热面的严重磨损以及维修费用的增加,因为低劣煤灰分比较高,经济性差,灰分量大,对受热面的冲刷、磨损严重。
4.对入炉煤如何进行人工采样?
答:火电厂的入炉煤多在输煤皮带的煤流中采样,人工在输煤皮带上采样时,铲口应贴紧皮带一次采取,不留底煤,如果分两次采样时,应轮换在皮带两边采样,两者合并为一个子样,人工采样只限于皮带速度不超过1.5m/s,皮带上煤层厚度不大于0.3m,且输煤量不大于200T/h的条件下进行。
5.写出缩制煤样的全过程?各步目的?原理分别是什么?
答:包括破碎、过筛、掺合、缩分、干燥五个环节,当需要使用浮煤作分析化验时,还要进行减灰步骤:(1)破碎?目的是减小粘度,增加煤粒分散程度,改善煤的不均匀度;(2)筛分? 为使煤样破碎到必要的粒度,要用各种筛孔的筛子筛分;(3)掺合?为使缩分后的
煤样不失去代表性,每次缩分前都应掺合,使其均匀化,掺合煤样采用堆锥法;(4)缩分?使煤样减少,又不失去其代表性;(5)干燥? 使煤样能畅通地通过破碎机、缩分机、二分器和筛子时,不能粘附在筛上;(6)减灰?对需减灰的煤样,将原煤样放入重液中进行浮选,达到减灰的目的。
6.煤中水分存在形式?各自特点?
答:(1)外在水分? 指附着和润湿在煤块表面和大毛细管(直径>10-5cm)孔中的水分,它以机械方式存留在煤中,煤在空气中,这种水分会不断蒸发,它的含量与外界条件有关,符号Mf;(2)内在水分?吸附或凝聚在煤颗粒内部小毛细孔中的水分,它以物理、化学方式与煤结合,在的105~110℃温度下才能除去,符号Minh;(3)结晶水?是与煤中3个物质相结合的水分,它要在200℃以上时,才能分解出来,工业分析不能作结晶水测定。
7.对测全水分的煤样有何技术要求?
答:(1)试样的粒度需要符合要求,粒度应小于6mm;(2)干燥温度必须按要求加以控制;(3)干燥时间必须按要求加以控制。
8.灰分测定时的注意事项?
答:(1)瓷舟中的试样要摊平,且试样的厚度不得太大;
(2)灰化时可打开炉门,将耐热板上的盛有试样的瓷舟慢慢推进箱形高温电炉炉口,先使瓷舟中的试样慢慢灰化冒烟,待几分钟后试样不再冒烟时,慢慢将瓷舟推入高温炉内的炽热部位,关闭炉门使试样在815±15下灼烧。在灰化过程中如有煤样着火爆燃,则这只煤样就作废必须重新称样灰化。
(3)温炉应有烟囱或通风孔,以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。 (4)高温炉的控制系统必须指示准确。高温炉的温升能力必须达到测定灰分的要求。 (5)灰化时间应能保证试样在815±15的温度下完全灰化,但随意延长灰化时间也是不利的。
燃烧需要的三个条件是(C)。
A 燃烧、空气、锅炉; B可燃物质、催化剂、氧气;C 可燃烧的物质、助燃的氧气、足够高的温度;D 锅炉、风机、燃煤。 2 由于试剂不纯引起的误差属于(A)。
A 系统误差; B 偶然误差; C 过失误差; D 随机误差。 3 需要进行定期计量检定的仪器,器具有
(C)。
A 瓷舟,称量皿; B 坩埚,分析天平; C 热电偶、分析天平; D 瓷舟、压力
表。
4 热力机械工作票制度规定下列工作人员应负工作的安全责任。(D) A 厂领导、车间(队、值)领导、队长; B 车间主任、班长、工作负责人; C 工作票签票人、检修人员、运行人员;D 工作票签发人、工作负责人、工作许可人。 5 通常用于检验一组数据异常值的方法是(D)。
A T检验法; B F检验法; C 相关性检验法; D Grubbs法。
6 在煤堆上采样时,采样工具的开口宽度应不小于煤最大粒度的(D)倍。 A 1.5; B 2.5; C 3; D 2.5—3。
7 现行国标中规定采样的精密度:对原煤和筛选煤当Ad>20%,精密度为(C)(绝对值)。
A ±1%; B ±1.5%; C ±2%; D ±3%
*8 对于炉渣样品的采集,现行国标中规定每值、每炉采样量约为总渣量的(D)但不得小于10kg。
A 千分之五; B 千分之一; C 万分之六; D 万分之五。
9 测定煤中灰分时,炉膛内要保持良好的通风状态,这主要是为了将(D)排出炉外。
A 水蒸气; B 烟气; C 二氧化碳; D 二氧化硫和三氧化硫 10 常用于检验碳、氢测定装置可*性的标准物质有(D)。
A 氯化钠和碳酸钠; B 碳酸氢钠和碳酸氢铵; C 苯甲酸和醋酸; D 苯甲酸和蔗糖。 二.判断题:
1 在分析化学中,滴定或比色所用的已经准确知道其浓度的溶液,称为标准溶液。(√)
2 (1+4)的硫酸是指1体积相对密度为1.84的硫酸与4体积水混合成的硫酸溶液。(√)
3 所谓煤种就是煤炭品种。(×)
4 飞灰可燃物测定属于常规检测项目,用于考查锅炉运行经济性。(√) 5 子样是由静止的燃料中的某一部分或流动的燃料中某一时段内按规定的方法采取的煤样。(√)
*6 飞灰样品制备时,首先称取一定量的样品,晾干至空气干燥状态,记下游离水分损失量备查,再缩分出200g试样磨至0.2mm以下待分析。(√) 7 在用苯甲酸对热量仪进行热容量标定时,苯甲酸应预先研细,并在盛有浓硫酸的干燥器中,干燥3天或在60~70℃烘箱中干燥3--4小时,冷却后压饼。(√) *8 测定煤灰熔融性时,产生弱还原性气氛只有封碳法一种。(×)
9 由于水分直接影响煤的质量,故要通过换算(水分差调整)才能获得正确的结果。(√)
*10 在绝热过程中,体系与环境没有热交换,因此体系与环境之间也没有能量交换。(×)
11 标准煤的收到基低位发热量为25.27MJ/kg.(×)
12 测发热量时,要求氧气纯度为99.5%,且不含可燃成分,因此不可使用电解氧。(√)
13 国标中规定,煤堆上采取的子样数目与煤的品种、灰分大小、煤量和煤是否洗选等因素有关。(√)
14 用微波干燥快速测定煤中空气干燥煤样的水分的方法,仅适用于烟煤和无烟煤。(×)
15 锅炉热效率是指锅炉产生蒸汽所吸收的热量占燃料所拥有热量的百分率。(√)
16 一个完整的尺寸应包含尺寸界线、尺寸线及箭头和尺寸数字三个要素。(√) 三.简答题:
1 简诉火电厂能量转换过程?
答:火电厂的生产过程也是能量转换过程,概括起来就是:通过高温燃烧把燃料的化学能变成热能,从而将工作介质水加热成高温高压的蒸汽,然后利用蒸汽推动汽轮机,把热能转变成转子转动的机械能,再通过发电机把机械能转变成电能。 2 煤炭在锅炉内燃烧经过那几个阶段?
答:(1)干燥阶段----煤从炉膛内吸热,温度升高,水分被蒸发。
(2)挥发份析出及其燃烧阶段----水分蒸发完后,温度继续升高,挥发份随之不断析出,达到着火温度时,逸出的挥发份在煤粒表面开始燃烧。 (3)焦碳燃烧阶段----挥发份燃烧后使温度进一步升高,使煤析出挥发份
后形成的焦碳开始燃烧并放出大量的热量。
(4)燃尽阶段----焦碳燃烧到一定时间后,大部分含碳物质已烧完直至燃尽。
3 简述火电厂的燃煤系统和锅炉燃烧系统的组成?
答:输煤系统主要由卸煤设备、给煤设备、上煤设备(包括筛碎)、储煤设备、配煤设备、煤场设备和辅助设备等组成。
锅炉燃煤系统由:炉膛、燃烧器、点火油枪和风、粉、烟道等组成。 *4 基准试剂应具备那些条件?
答:(1)物质的组成与其化学式完全符合,如果含有结晶水,其结晶水也应与分子式相吻合。
(2)应具有高纯度,其杂质含量一般不得超过0.01%--0.02%。 (3)应具有较好的化学稳定性,易于保存。
(4)试剂参加反应时,应按化学反应式定量进行而没有副反应。 5 火电厂日常燃煤监督需采取那些样品?化验那些项目? 答:一般需采取得样品:
(1) 厂原煤样化验项目有:Mt、Mad、Aad、Vad、St,ad、Qnet,ar,来新品种煤时,还要测煤灰熔融温度和可磨性等。
(2) 入炉原煤样化验项目有:Mt、Mad、Aad、Vad、St,ad、Qnwt,ar等。
(3) 煤粉样化验项目有:煤粉细度(R200%、 R90%)和水分。 (4) 飞灰样化验项目有:可燃物(主要为含碳量)。 *6 煤的工业分析包括那几项?为什么叫工业分析?
答:煤的工业分析通常包括水分、灰分、挥发分和固定碳四项。有时也将发热量和全硫纳入工业分析范畴,称为广义的工业分析。
煤在工业应用时经过四个阶段:水分蒸发(干燥)、有机质裂解(挥发分析出,燃烧)、焦碳燃烧、燃尽,每个阶段间无明显界限,需要用一定的工作条件,所以叫工业分析。
7 什么叫采样?采样要符合那些基本条件?
答:按规定方法采取具有代表性的煤样的过程叫采样。应符合三个基本要求:
(1) 要有足够的子样数目,且这些子样数目要依据待采煤的特点,合理分配在整批燃煤中。
(2) 采样工具或采样器要根据粒度大小选择,且经确认无系统偏差。
(3) 子样的最小质量要符合粒度与子样最小质量的规定。 8 测定燃煤发热量对燃煤发电厂有什么意义?
答:燃料电力生产主要是利用燃料燃烧产生的热能通过机械运动转换成电能,因此发热量是重要的测定项目,这是因为:
(1) 设计锅炉时,发热量可用来计算炉膛的热负荷和选择磨煤机的容量。
(2) 锅炉运行时,发热量可用来计算发供电煤耗率(火电厂考核的重要经济指标)。
(3) 在煤炭供需上,发热量又可作为动力用煤计价的主要依据,根据发热量的高低,比价共分40个级别。
9 简述三节炉法测煤中碳、氢元素含量的基本原理?
答:称取一定量的试样置于氧气流中,在800℃温度下使之完全燃烧,煤中的碳转化为二氧化碳,氢转化为水,燃烧产物中的硫化物和氯分别被铬酸铅和银吸收,氮氧化物被二氧化锰吸收。净化后二氧化碳和水由相应的吸收剂吸收,根据吸收管的增重,称出碳、氢含量。
10 什么叫有效热容量?热容量和水当量有什么不同?
答:有效热容量是指量热系统在试验条件下,温度升高1K所需要的热量;水当量是指量热系统除水以外的其他物质温度升高1K所需要的热量。
因此热容量和水当量是两个不同的概念,热容量包括水当量,而水当量只是热容量的一部分。
11 库仑测硫仪的工作原理是什么?
答:煤样在1150℃和催化剂的作用下,在空气流中燃烧,煤中各种形态硫均被氧化为二氧化硫和少量三氧化硫,以电解碘化钾----溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定二氧化硫,根据生成碘和溴所消耗的电量,计算煤中全硫含量。 *12 煤灰的组成是什么?
答:煤灰的组分特别复杂,它主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰、钒、钾、钠、硫、和磷等元素组成。这些元素均以氧化物的形式存在,如SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3、K2O、Na2O、P2O5、MnO2、V2O5等,此外煤灰中还常含有一些其他伴生元素和稀有元素,他们也多以氧化物形式存在,但量很少。 13 电力用煤标准煤样的用途是什么?
答:(1) 用于燃料例行监督试验的质量控制; (2)用于测试仪器或测试方法的校准或鉴定; (3)用于考核煤质检验人员的技术水平; (4)用于煤质检验结果的判断分析; (5)用于检验各试验室的管理质量。
14 能否用标准煤样代替苯甲酸来标定热量计的热容量?为什么? 答:不能用标准煤样代替苯甲酸来标定热量计的热容量。
因为标准煤样不能作为法定计量热值和传递热值的标准物质。它是煤质分析的实物标准,不是纯物质。
15 如何提高分析结果的正确度?
答:主要是减少测定中的系统误差和随机误差,常用方法有: (1)增加测定次数减少随机误差。
(2)进行比较试验消除系统误差,具体方法有。 A 作对照分析,取得校正值,以校准方法误差。 B 作空白试验,取得空白值以校准试剂不纯引起的误差。 C 校正仪器,使用校正值以消除仪器本身缺陷所造成的误差。 D 选择准确度较高的试验方法。 E 使用标准样品或控制样。 四、论述题
1. 火电厂燃煤为什么要进行混配?
答:每台锅炉机组都是依据确定燃用煤种的煤质特性进行设计的,锅炉只有在燃用与设计煤质接近的煤时,才能获得最好的安全经济性.然而有些火电厂燃用煤品种繁多,煤质相差很大,这将会导致锅炉燃烧不稳,可能出现燃尽性差和结焦,乃至发生严重事故,因此,火电厂应根据入厂煤质情况,制定合理的配煤方案,
使入炉煤质尽可能接近设计值,这样既能保证锅炉安全经济运行,又能达到节能降耗的目的。此外,高硫煤与低硫煤混配对于防止二氧化硫的超标排放和提高电除尘的除尘效率都有重要作用。
2. 如何获得准确可*的灰分测定结果?
答:.①采用缓慢灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前完全氧化并排出,避免硫酸钙生成。
②灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生成就及时排出,因此要求马弗炉装有烟囱并开启,炉门上有通风眼或炉门要留有小缝,使炉内空气自然流通。
③煤样在灰皿中要铺平,以免局部过厚,一方面避免燃烧不完全;另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定。 ④在足够高(>800℃)温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐完全分解。 3. 某化验员对某热量计的热容量标定结果如下,判断精密度是否合格?
1400 1420 1390 1395 1380 单位J/K 答:根据GB/T213—1996五次热容量极差为1420-1380=40 不大于40J/K,因此该热量计平均热容量为1397J/K,试论述上述结果及判断的正确性。 虽然五次测定的热容量的极差不大于40J/K,但热量计产品标准规定,热容量重复性相对标准偏差应不大于0.2%,才能认为热量计精密度合格, 现:标准偏差SE=
精密度(相对标准偏差)RSD=
因为相对标准偏差等于1.06%大于0.2%,所以该 热量仪精密度不合格,该次热容量标定不正确,应查找原因,重新测定。 五、计算题
1. 某火电厂从煤矿运来一批洗中煤,质量为800吨,一批原煤质量为200吨,两者车皮容量均为50吨,粒度小于100毫米,问各采多少个子样,采样总量各为多少千克? 解:洗中煤:800÷50=16(节)
每节车皮采1个子样共采16×1=16(个)
粒度小于100毫米每个子样应采4公斤 故应采16×4=64(公斤) 原煤:200÷50=4(车)
每车采3个子样共采12个子样,但国标规定原煤不得少于18个子样,粒度小于100毫米每个子样应采4公斤故应采18×4=72(公斤) 答:——————————————————
2. 某火电厂装机容量为600MW,日均负荷为70%,日均耗用热量为20700J/g的天然煤量4781吨,求该厂日均发电煤耗率是多少? 答:日燃标准煤量为20700/29271×4781=3381(吨) 当天发电量为600×10³×70%×24=10.08×10(千瓦每小时) 发电煤耗率为3381×10/10.08×10=338.2克(千瓦每小时) 答:------------------------------------ 3. 某化验员实测一煤样结果如下:
Qb,ad=21200d/g Sb,ad=1.58% Had=2.50% Mt=5.80% Mad=1.50%,试计算Qgr,d和Qnet,ar各是多少?(准确到1J/g) 解:Qgr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+aQb,ad)
=21200-(94.1×1.58+0.0012×21200) =21024(J/g)
Qgr,d=Qgr,ad×100/100-Mad=21024×100/100-1.50=21345(J/g) Qnet,ar=(Qgr,ad-206Had)×100-Mt/100-Mad-23t
=(21024-206×2.50)×100-5.8/100-1.50-23×5.80 =19481(J/g) 答:--------------------------
4.依据下列实测全硫的结果,计算其平均值得置信范围(准确到小数后两位). 1.88 1.89 1.90 1.88 1.86 1.84 1.89 1.87 (经检验无舍弃值)(T0.05,7=2.365)
解:平均值 (1.88+1.89+1.90+1.88+1.86+1.84+1.89+1.87)÷8
=1.88(%) 标准差Sn代入数据得: Sn= 0.0192 置信范围:D= =1.88±0.02
答:--------------------------------
4. 应用两台热量计测定同一煤样发热量各8次,其结果如下,问此两台热量计测定发热量是否具有相同的精密度? 第一台热量计的测定结果为(焦耳/克)
25101 25060 25090 25080 25070 25030 25060 25100 第二台热量计的测定结果为(焦耳/克)
25070 25110 25040 25040 25060 25000 24980 24900 (查表F0.025,7,7=4.99) 解:标准方差为
因为F=2.15 燃料化学监督是指对电能生产过程中有关环节的燃料质量及其燃烧后的产物进行采样化验。燃料监督作为化学监督的重要组成部分,是配合锅炉燃烧调整、指导配煤、计量煤耗、保证锅炉安全经济运行的一项重要工作,它能及时发现问题,调整锅炉机组的运行工况,提高燃料的热能利用率和锅炉运行的安全生产,增加电厂的经济效益。燃煤化学监督内容很多,主要包括:煤厂贮煤、入炉煤的采样、制样和化验,入炉煤粉的采样、化验以及飞灰、灰渣的采样、制样和化验,要做到及时准确地取样与化验,监督燃煤质量,掌握燃煤特性,指导燃煤配比,为运行调整提供可*依据。 我国现行的动力煤之分类及主要特点 煤炭按煤化程度分为三大类别、14小类(煤化程度)Vdaf 无烟煤WY(WY1\\WY2\\WY3):含碳量高90% Vdaf≤10%不易自燃含氢量Hdaf<4% 烟煤YM:Vdaf10-37% 低Vdaf烟煤:10-20% 中Vdaf烟煤:20-28% 中高V烟煤:28-37% 高Vdaf烟煤:>37% 贫煤 PM (电力常用) 煤化程度高,Vdaf>10-20%含碳量90%燃烧火焰短着火温度高持续时间长含氢量Hdaf一般为4%-4.5% 贫瘦煤PS/高变质程度的烟煤易结焦灰熔点高 弱粘结煤RM/低至中等变质程度的烟煤易着燃烧好Vdaf为22-37% 不粘结煤BN/中高挥发分烟煤Vdaf为20-37%水分大易着火焰长 瘦煤SM 焦煤JM 肥煤FM 1/2中粘煤1/2ZN 1/3焦煤JM 气肥煤QF 气煤QM 长焰煤CY/变质程度最低易着火焰长发热量低挥发分>37% 褐煤HM/一号、二号/经过成岩作用煤化程度不完全Q、C低Vdaf>37% 无烟煤(含碳高、着火点高、挥发分低、无粘结、多燃无烟、煤化程度高、但易灭火、燃烧不稳、不宜单独作为电力用煤可掺烧)、烟煤(煤化程度低于无烟煤高于褐煤,挥发分范围宽、燃时多烟、电力用煤占90%左右)、褐煤(煤化程度低、经成岩作用没有或很少经过变质作用、挥发分高、水分大、发热量低)。 动力用煤主要特征参数:包括工业分析(M、A、V、FC)元素分析(C、H、O、N、S)发热量Q、比热、堆积密度、可磨性指数、密度(相对TRD—真密度、视密度)、粒度等。灰:成分(二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化锰、无氧化二磷、三氧化硫、氧化钛)灰熔融性:变型温度DT、软化温度ST、流动温度FT、比电阻等特性参数,这些煤、灰的特性对发电用锅炉设计和系统选择,以及生产运行都是重要的依据。 煤的工业分析方法/煤质分析-煤质分析标准 在 煤的工业分析方法中,煤质分析都应当符合煤质分析标准 GB 3715-91 煤中水分 (1)外在水分(Wwz)外在水分是指煤在开采、运输和洗选过程中润湿在煤的外表以 及大毛细孔(直径>10-5厘米)中的水。它以机械方式与煤相连结着,较易蒸发,其蒸汽 压与纯水的蒸汽相等。在空气中放置时,外在水分不断蒸发,直至煤中水分的蒸汽压与空 气的相对湿度达到平衡时为止,此时失去的水分就是外在水分。含有外在水分的煤称为应 用煤,失去外在水分的煤称为风干煤。外在水分的多少与煤粒度等有关,而与煤质无直接 关系。 (2)内在水分(Wnz)吸附或凝聚在煤粒内部的毛细孔(直径<10-5厘米)中的水, 称为内在水分。内在水分指将风干煤加热到105-110时所失去的水分,它主要以物理化学 方式(吸附等)与煤相连结着,较难蒸发,故蒸气压小于纯水的蒸汽压。失去内在水分的 煤称为绝对干燥或干煤。 灰分 一.灰分的来源和种类煤灰几乎全部源于煤中的矿物质,但煤在燃烧时,矿物质大部 分被氧化,分解,并失去结晶水,因此,煤杰的组成和含量与煤中矿物质的组成和含量差 别很大。我们一般说的煤的灰分实际上就是煤灰产率,煤中矿物质和灰分来源,一般可分 三种。 (1)原生矿物质 它是原来存在于成煤植物中的矿物质,质紧密地结合在一起,极难 用机械的方法将其分开。它燃烧后形成母体灰分,这部分数量很小。 (2)次生矿物质 当死亡植质堆积和菌解时,由风和水带来的细粘土,沙粒或由水中 钙,镁,铁等离子生成的腐植酸盐及FeS2等混入而成,在煤中成包裹体存在。用显微镜观 察煤的光片或薄片时,如它们均匀分布在煤中,并且颗粒很细,则很难与煤分离;如它们 颗粒较大,比重与差很大,并在煤中分布不均,则把煤破啐后尚可能将它们洗选掉。 煤中的原生矿物质和次生矿物质合称为内在矿物质,来自于内在矿物质的灰分,称为 内在灰分。一般次生矿物质在煤中的含量也不多,仅有少数煤层中次生矿物质较多,如迁 移堆积抽形成的煤层即如此。 (3)外来矿物质 这种矿物质原来不含于煤层中,它是由在采煤过程中混入煤中的顶 ,底板和夹矸层中的矸石所形成的。 其数量多少,根据开采条件在很大的范围里波动。它的主要成分SiO2 ,A12O3,也是 一些CaSO3,CaSO4,FeS2等。这类矿物质应通过加强质量管理,机智地使用炸药,巩固坑 道,合理采煤并通过转筒筛选机筛选和手选的方法予以减少。外来矿物质的块度,比重越 大时,越易分离,可用一般选煤方式将它除掉。外来矿物质在煤燃烧时形成的灰分称为外 在灰分。 二.煤灰熔融性 煤灰熔融性和煤灰粘度是动力用煤的重重要指标。煤灰熔融性习惯 上称作煤灰熔点,但严格来讲,这是不确切的。因为煤灰是多种矿物质组成的混合物,这 种混合物并没有一个固定的溶点,而仅有一个熔化温度的范围。开始熔化的温度远比其中 任一组分纯净矿物质熔点为低。这些组分在一定温度下还会形成一种共熔体,这种共熔体 在熔化状态时,有熔解煤灰中其他高熔点物质的性能,从而改变了熔体的成及其熔化温度 。 煤灰的熔融性和煤灰的利用取决于煤灰的组成。煤灰成分十分复杂,主要有: SiO2,A12O3,Fe2,CaO,MgO,SO3等,如下表所示: 我国煤灰成分的分析 灰分成分 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K20+Na20 含量(%) 15-60 15-40 1-35 1-20 1-5 1-5 煤灰成分及其含量与层聚积环境有关。我国很多煤层的矿物质以粘土为主,煤灰成分 则为SiO2,Al2O3为主,两者总和一般可达50─80%。在滨海沼泽中形成的煤层,如华北 晚石纪煤层黄铁矿含量高,煤灰中Fe2O3及SO3含量亦较高;在内陆湖盆地中形成的某些 第三纪褐煤的煤灰中CaO含量较高。 大量试验资料表明,SiO2含量在45─60%时,灰熔点随SiO2含量增加而降低;SiO2在 其含量〈45%或〉60%时,与灰熔点的关系不够明显。Al2O3在煤灰中始终起增高灰熔点 的作用。煤灰中Al2O3的含量超过期30%时,灰熔点1500灰成分中Fe2O3,CaO,MaO均为较 易熔组分,这些组分含量越高,灰熔点就越低。灰熔点也可根据其组成用经验公式进行计 算。 挥发分和固定碳 挥发分主要是煤中有机质热分解的产物,评价煤质时为了排除水分,灰分,变化的影 响,须将分析煤样挥发分换算为以可燃物为基准的挥发分,以符号VR表示。换算分式为: Vr=Vf 100 100-WF-AF 式中:Vr─可燃基(无水无灰基)挥发分,%; Vf─分析基挥发分,%; Wf─分析煤样水分,%; Af─分析煤样灰分,%。 挥发分随煤化程度升高而降低的规律性十分明显,可以初步估计煤的种类和化学工艺 性质,而且挥发分的测定简单,快速,易于标几乎世界各国都采用可燃基挥发分(Vr)作 为煤炭工业分类的第一分灯指标。 挥发分的分析结果常受煤中矿物质的影响。所以当煤中碳酸盐含量较高,矿物质在高 温下分解出来的CO2,结果水等也包括在挥发分内。所以当煤中碳酸盐含量较高,分解出来 的CO2产率大于2%时,需要对煤的挥发进行正。也可在测定挥发分之前,用盐酸处理分析 煤样,使煤中碳中碳酸盐事先分解。在我国大多数煤中,粘土矿物,高岭土在560析出的 结果水也算入挥发分,因此粘土矿物含量高的煤所测出的挥发分通常偏高。 固定碳就是测定挥发分后残留下来的机物质的产率,可按下式算出: Cgd=1000-(Wf+Af+Vf) 焦渣按其形状,特征的不同可分为八种类型,用来初步表不同煤种的粘性,熔融性及 膨胀性。根据挥发分测定后的焦渣可知,泥炭,褐煤,烟煤中长焰煤,贫煤及无烟煤没有 粘结性;烟煤中气,肥,焦,瘦煤都有粘结性,可作为炼焦煤,而其中肥煤和焦煤没有粘 结性最好,其坩埚焦熔融,粘结良好且具有膨胀性。 有关国标、行业标准 GB 3715-91 代替GB 3715-83 煤的工业分析 [煤的工业分析]煤的工业分析,又叫煤的技术分析或实用分析,是评价煤质的基本依据。 在国家标准种,煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常 煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测 出的,而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲,煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热 量的测定, 又叫煤的全工业分析。 1、煤的水分 煤的水分,是煤炭计价中的一个辅助指标。 煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加,煤中有用成分相对减少 ,且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热,因而降低了煤的发热量。煤的水分增加,还增 加了无效运输,并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区,经常发生冻车,影响 卸车,影响生产,影响车皮周转,加剧了运输的紧张。 煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量,甚至发生堵仓事故。 随着矿井开采深度的增加,采掘机械化的发展和井下安全生产的加强,以及喷露洒水 、煤层注水、综合防尘等措施的实施,原煤水分呈增加的趋势。为此,煤矿除在开采 设计上和开采过程中的采煤、掘进、通风和运输等各个环节上制定减少煤的水分的措 施外,还应在煤的地面加工中采取措施减少煤的水分。 (1)煤中游离水和化合水 煤中水分按存在形态的不同分为两类,既游离水和化合水。游离水是以物理状态吸附 在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分;化合水也叫结晶水,是以化合的 方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙(NaSO4.2H2O)和高龄土( AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的结晶水。游离水在105~110C的温度下经过1~2小时可蒸发 掉,而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。 煤的工业分析中只测试游离水,不测结晶水。 (2)煤的外在水分和内在水分 煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。 外在水分,是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发 ,蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。 内在水分,是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100C以上的温度 经过一定时间才能蒸发。 最高内在水分,当煤颗粒内部毛细孔内吸附的书分达到饱和状态时,这是煤的内在 水分达到最高值,称为最高内在水分。最高内在水分与煤的孔隙度有关,而煤的孔隙 度又于煤的煤化程度有关,所以,最高内在水分含量在相当程度上能表征煤的煤化程 度,尤其能更好地区分低煤化度煤。如年轻褐煤的最高内在水分多在25%以上,少数 的如云南弥勒褐煤最高内在水分达31%。最高内在水分小于2%的烟煤,几乎都是强粘 性和高发热量的肥煤和主焦煤。无烟煤的最高内在水分比烟煤有有所下降,因为无烟 煤的孔隙度比烟煤增加了。 (3)煤的全水分 全水分,是煤炭按灰分计加中的一个辅助指标。a.煤中全水分的含义。煤中全水分, 是指煤中全部的游离水分,即煤中外在水分和内在水分之和。必须指出的是,化验室 里测试煤的全水分时所测的煤的外在水分和内在水分,与上面讲的煤中不同结构状态 下的外在水分和内在水分是完全不同的。化验室里所测的外在水分是指煤样在空气中 并同空气湿度达到平衡时失去的水分(这是吸附在煤毛细孔中的内在水分也会相应失 去一部分,其数量随当时空气湿度的降低和温度的升高而增大),这时残留在煤中的 水分为内在水分。显然,化验室测试的外在水分和内在水分,除与煤中不同结构状态 下的外在水分和内在水分有关外,还与测试是空气的湿度和温度有关。b.煤的全水分 测试方法要点见GB212-91。 2、煤的灰分 煤的灰分,是指煤完全燃烧后剩下的残渣。因为这个残渣是煤中可燃物完全燃烧,煤 中矿物质(除水分外所有的无机质)在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应 后的产物,所以确切地说,灰分应称为灰分产率。 (1)煤中矿物质 煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。 a.内在矿物质,又分为原生矿物质和次生矿物质。 原生矿物质,是成煤植物本身所含的矿物质,其含量一般不超过1~2%;次生矿物质 ,是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。 次生矿物质的含量一般也不高,但变化较大。 内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分,内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分 离出去。 b.外来矿物质,是在菜煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。外在 矿物质形成的灰分叫外在灰分,外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。 (2)煤中灰分 煤中灰分来源于矿物质。煤中矿物质燃烧后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸盐、黄铁 矿等矿物质在煤的燃烧中发生分解和化合,有一部分变成气体逸出,留下的残渣就是 灰分。 2SiO2•AL2O3•2H2O 2SiO2+AL2O3+2H2O↑ -→ CaSO4•2H2O CaSO4+2H20↑ -→ CaCO3 CaO+CO2↑” -→ CaO+SO3 CaSO4 -→ CaO+SO3 2Fe2O3+8SO2↑ -→ 灰分通常比原物质含量要少,因此根据灰分,用适当公式校正后可近似地算出矿物质含量。 (3)煤灰灰分对工业利用的影响 煤中灰分是煤炭计价指标之一。在灰分计加重,灰分是计价的基础指标;在发热量计 加重,灰分是计价的辅助指标。 灰分是煤中的有害物质,同样影响煤的使用、运输和储存。 煤用作动力燃料时,灰分增加,煤中可燃物质含量相对减少。矿物质燃烧灰化时要吸 收热量,大量排渣要带走热量,因而降低了煤的发热量,影响了锅炉操作(如易结渣 、熄火),加剧了设备磨损,增加排渣量。煤用于炼焦时,灰分增加,焦炭灰分也随 之增加,从而降低了高炉的利用系数。 还必须指出的是,煤中灰分增加,增加了无效运输,加剧了我国铁路运输的紧张。 (4)煤的灰分测定见GB212-91。 3、煤的挥发分 煤的挥发分,即煤在一定温度下隔绝空气加热,逸出物质(气体或液体)中减掉水分 后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的,而是在特定温度下热 解的产物,所以确切的说应称为挥发分产率。 (1)煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标,也是动力用煤的一个重要指 标,是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。 挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度,挥发分由大到小,煤 的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70%,褐煤一般为40~60%,烟煤一般为 10~50%,高变质的无烟煤则小于10%。煤的挥发分和煤岩组成有关,角质类的挥发分 最高,镜煤、亮煤次之,丝碳最低。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类 的最重要的指标。 (2)煤的挥发分测试要点见GB212-91。 有关国标、行业标准 GB 3715-91 代替GB 3715-83 4、煤的固定碳 煤中去掉水分、灰分、挥发分,剩下的就是固定碳。 煤的固定碳与挥发分一样,也是表征煤的变质程度的一个指标,随变质程度的增高 而增高。所以一些国家以固定碳作为煤分类的一个指标。 固定碳是煤的发热量的重要来源,所以有的国家以固定碳作为煤发热量计算的主要 参数。固定碳也是合成氨用煤的一个重要指标。 固定碳计算公式: (FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad) 当分析煤样中碳酸盐CO2含量为2-12%时: (FC)ad=100-(Mad-Aad+Vad)-CO2,ad(煤) 当分析煤样中碳酸盐CO2含量大于12%时: (FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)-[CO2,ad(煤)-CO2,ad(焦渣)] 式中: (FC)ad——分析煤样的固定碳,%; Mad——分析煤样的水分,%; Aad——分析煤样的灰分,%; Vad——分析煤样的挥发分,%; CO2,ad(煤)——分析煤样中碳酸盐CO2含量,%; CO2,ad(焦渣)——焦渣中CO2占煤中的含量,%; 5、煤的硫分 (1)煤中硫存在的形态 煤中硫分,按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。有的煤中还有少量的单质 硫。 煤中的有机硫,是以有机物的形态存在与煤中的硫,其结构复杂,至今了解的还 不够充分,大体有以下官能团: 硫醇类,R-SH(-SH,为硫基); 噻吩类,如噻吩、苯骈噻吩、硫醌类,如对硫醌、硫醚类,R-S-R';硫蒽类等。 煤中无机硫,是以无机物形态存在于煤中的留。无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐 硫。 硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫,少部分为白铁矿硫,两者是同质多晶体。还有少量 的ZnS,PbS等。硫酸盐硫主要存在于CaSO4中。 煤中硫分,按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和 单质硫都能在空气中燃烧,都是可燃硫。硫酸盐硫不能在空气中燃烧,是不可燃硫。 煤燃烧后留在灰渣中的硫(以硫酸盐硫为主),或焦化后留在焦炭中的硫(以有机 硫、硫化钙和硫化亚铁等为主),称为固体硫。煤燃烧逸出的硫,或煤焦化随煤气和 焦油析出的硫,称为挥发硫(以硫化氢和硫氧化碳(COS)等为主)。煤的固定硫和挥 发硫不是不变的,而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而 变化。 煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫(St)。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫( Ss)、硫铁矿硫(Sp)和有机硫(So). St=Ss+Sp+So 如果煤中有单支流,全硫中还应包含单质硫。 (2)煤中硫对工业利用的影响 硫是煤中有害物质之一。煤作为燃料在燃烧时生成SO2,SO3不仅腐蚀设备,而且污 染空气,甚至降酸雨,严重危及植物生长和人的健康。煤用于合成氨制半水煤气 时,由于煤气中硫化氢等气体较多不易脱净,易毒化合成催化剂而影响生产。煤 用于炼焦,煤中硫会进入焦炭,使钢铁变脆。钢铁中硫含量大于0.07%时就成了废 品。为了减少钢铁中的硫,在高炉炼铁时加石灰石,这就降低了高炉的有效容积, 而且还增加了排渣量。煤在储运中,煤中硫化铁等含量多时,会因氧化、升温而 自燃。我国煤田硫的含量不一。东北、华北等煤田硫含量较低,山东枣庄小槽煤、 内蒙乌大、山西汾西、山西铜川等煤矿硫含量较高,贵州、四川等煤矿硫含量更 高。四川有的煤矿硫含量高达4~6%以上,洗选后降到2%都困难。 脱去煤中的硫,是煤炭利用的一个重要课题。在这方面美国等西方国家对洁净煤 的研究取得很大进展。他们首先是发展煤的洗选加工(原煤入洗比重0~80%以上 ,我国不足20%),通过洗选降低了煤中的灰分,除去煤中的无机硫(有机硫靠洗 选是除不去的);其次是在煤的燃烧中脱硫和烟道气中脱硫。这无疑增加了用煤 成本。我们也在开展洁净煤的研究,针对我国目前动力煤洗煤厂能力利用率仅 50%多,应尽快制定和实施燃煤环保法,以促进煤碳洗选加工的发展和洁净煤 技术的应用。 (3)煤中的测试要点 煤中硫的测试包括煤的全硫、硫铁矿硫和硫酸盐硫的测试。见GB214-83。 有关国标、行业标准 GB 3715-91 代替GB 3715-83 关键词:煤质分析,煤质分析标准,煤的工业分析方法 浅谈如何减小煤质分析仪器使用中的误差 1 煤质分析概念及内容 煤是一种性质十分复杂的固体可燃物,由于形成的原始物质和沉积环境的不同,煤的性质和成分也各不相同。为了深入研究煤的组成结构,以便全面了解煤的本性和煤质变化规律;为了测定煤炭加工产品的成分和性质,适应煤炭生产和加工利用的需要而建立起来的快速和在线分析,达到迅速而准确地控制煤炭加工产品的品质,必须进行煤质分析和煤炭产品的测试,以便合理、高效地利用煤炭。 煤的用途广泛,各种煤炭利用方式、工艺和用煤设备对煤的性质又有专门的技术要求。因此煤的分析试验方法应具有能正确地反映出试验对象的性质;能将不同性质的样品明显地区分;方法准确度和精密度高、重复性、再现性好;试验方法和设备简单易行,利于标准化。煤炭化验方法除达到以上基本要求外,由于煤的性质复杂、易变,煤质分析试验方法又有许多特定的要求和特点,如试验方法规范性强、样品不均一性大,样品组成和性质变化范围大,测试项目和试验方法多且不统一。 鉴于煤炭的复杂性、易变性和多种用途的不同要求,为使人们对各种煤质分析的结果和数据有共同认识,而不致产生误解,各国对煤质分析试验都作了统一规定。我国也制定了煤质分析试验方法的国家标准。国家标准从煤样测定方法、试剂、试剂溶液配制、分析结果的计算和表达、精密度、符 号、分析值及报告值的取位和各种“基”的换算等,都做出了统一的规定。 1.1 煤样 煤样是指为确定煤的某些特性,按规定方法采取的具有代表性的一部分试样,即从大量煤炭产品中取出少量具有代表性的样品进行分析试验以得到该批煤的平均质量。必须按规定进行采样、制样和分析化验,才能得到各种分析化验的具体指标。煤质分析中,因煤本身的特殊性和不同指标对煤样有不同的技术要求,要得到具有代表性和较准确的分析结果,在煤样的采取和制备上都规定有严格的操作方法。 1.2 测定 在煤质分析中,除特别要求外,每项分析试验应对同一煤样进行两次平行测定,一般称为重复测定或平行测定。两次测值的差如不超过规定限度即同一化验室允许误差“T”,则取算术平均值作为测定结果,否则须进行第3次测定;如3次测值的极差小于1.2T,则取3次测值的算术平均值作为测定结果,否则须进行第4次测定;如4次测值的极差小于1.3T,则取4次测值的算术平均值作为结果;如极差大于1.3T,而其中3个测值的极差小于1.2T,则可取3个测值的算术平均值作为结果。如上述条件均未达到,则应舍弃全部测定结果,并检查仪器和操作,然后重新测定。 1.3 试剂 化学试剂通常分为化学纯试剂、分析纯试剂、优级纯试剂和基准试剂。与一般化学分析方法一样,煤质分析中所用试剂除专门规定外,一般都使用分析纯试剂;如分析方法中对试剂纯度要求不高,可用化学纯试剂;如用来制备滴定用标准溶液,应使用基准试剂配制。在煤质分析中所用的水都为蒸馏水或同等纯度的水,要求严格的分析中,有时需用经过阴阳离子交换树脂处理过的离子水。 1.4 溶液 在煤质分析中,除已指明溶质的溶液外,均为水溶液,含有一定量溶质的溶液都应是确定浓度的溶液,煤质分析中常用的溶液浓度表示方法为物质的量浓度即单位体积溶液中所含物质的量,单位为mol/m3或mol/L,或者为百分比浓度,即用质量分数(%)或体积分数(%)表示。 1.5 测定方法的精密度 煤质分析中测定方法精密度以重复性和再现性表示。 重复性即同一化验室的允许误差,是指同一化验室中,由同一操作者,同一台仪器,对同一分析煤样,于短期内所作的重复测定,所测结果的差值(在95%概率下)的临界值。 再现性即不同化验室的允许误差,是指在不同化验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的试样所作的重复测定所得结果的平均值差值(在特定概率下)的临界值。 1.6 结果计算和表达 煤质分析的测定结果一般按四舍五入的数据修约规则进行,凡末位有效数后边的第一位数字大于5则在其前一位上增加1,小于5则舍去;凡末位有效数后边的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为零,则在5前一位数上增加1;如5后面的数字全部为零时,而5前面一位数为奇数,则在5的前一位数上加1;如前一位为偶数时(包括零),则将5舍去。在拟舍弃的数字中,若为两位以上数字时,不能连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小,按上述规定一次修约出测定结果。 2 误差产生的原因 虽然现代化分析仪器和技术在煤质分析中已得到广泛应用,但是在煤质化验分析过程中,都是由化验人员使用仪器、药品,并经过一定的操作步骤如称量、熔样、溶解和分离,此后才能获得煤质分析的各项测定结果。在上述过程中,即使最熟练的化验人员,使用最精密的仪器以及纯度最高的试剂,也会由于测量仪器准确度的限制,人的感觉器官灵敏度的局限性,以及试剂纯度的相对性等等原因,而无法获得绝对准确的试验结果。这就是说测定的结果和真实值之间总是要有一个差值,这个差值就是测定的误差。分析误差的产生大致可以归纳为两类:系统误差和偶然误差。 2.1 系统误差 系统误差是由于固定的原因导致的差值,这些误差的数值相接近而且是同一符号(正值或负值),同时常常重复出现。产生系统误差原因大致有3种:一是仪器方面。例如由于使用未校正的砝码称量,或者等臂分析天平的两臂长度不等;再如使用未校正的滴定管等均会导致系统误差的产生。二是试剂方面。例如试剂不纯或者蒸馏水含有杂质等引起同符号、同值的误差重复出现。三是测量方法。例如在酸碱滴定中,等当点和终点不一致所导致的误差。 2.2 偶然误差 偶然误差是不固定的,可变化的,在几次测定中有大、有小、有正、有负。虽然偶然误差不像系统误差那样有规律地重复出现,但如果对大量实验进行仔细观察,可以发现偶然误差也是有规律可循的,诸如误差大的是少数,误差小的是多数,正误差和负误差出现的几率几乎相等。造成偶然误差的原因大致有下列两个因素:一是操作人员的疏忽。例如在看滴定管读数时,由于最后一位读数(小于0.1 mL)是估计的,多次估计值的不同可造成偶然误差。二是意外的因素。例如环境温度的变化、电流、电压的不稳定等,这些都是操作人员不能控制的条件,它们将引起偶然误差。 3 减小误差的方法 了解了煤质分析中产生误差的原因,我们就可以采取针对性的方法来减小误差。 3.1 系统误差 由于系统误差是由仪器、试剂、测量方法造成的,那么我们在试验时,一定要使用经过校正的仪器。如对天平的砝码、等臂天平的臂长以及电子天平、热电偶等进行定期鉴定,定期进行标定样测试,以便掌握仪器的运行情况。试剂方面一定要用分析纯试剂,容器一定要清洁,保证蒸馏水不含杂质。在测量方法上,如酸碱滴定中,由于使用不同的指示剂,可以得出不同的终点,当然滴定终点不会恰好和等当点一致,所以选用指示剂就成为一个重要问题。这就要求我们在试验中多次试验,选择那些pH值的变色范围和等当点pH接近的指示剂就可以减少滴定误差。 3.2 偶然误差 因煤炭本身的特殊性和不同指标对煤样有不同的技术要求,要得到具有代表性和准确的分析结果,在煤样的采取和制备上应严格按国家规定进行煤样的采取、制备、化验,如在车皮、煤流等采样中,一定要做到均匀、不漏点、子样重量不少于规定重量等。由于煤是一种多孔结构的吸湿性物质,空气和环境中的水分对试样的实际质量影响较大,煤质分析中所用的煤样,除有特殊要求(如需用大粒度煤为试样)外,一般都应是经过破碎和缩分处理后的空气干燥煤样。为了避免在不同时间和不同地区因空气湿度相差较大,使煤质分析结果出现明显差异,在进行各种煤质分析项目如灰分、挥发分、元素分析、发热量等指标时,最好同时测定结果,以保证各指标测值的准确性。实际工作中如不能实现同时测定,则应在尽量短的时间内,即煤样水分不发生显著变化的期限(最多不超过7天)内进行。煤样制成后,应装入严密的容器中,通常可用带有严密磨口玻璃塞或塑料塞的玻璃瓶。在称量前,煤样应充分混匀,再进行称取、试验,同时在破碎、缩分时一定要按规定操作。 目前,由于多使用现代化的仪器,可能需主观估计的数据减少,但有时仍需估计数据,如在看滴定管读数时,对于最后一位读数的估计,多次估计的不同就可能造成偶然误差,这就要求我们操作人员以一种惯性的标准来读数,尽可能减小误差。 由于环境变化、电流、电压等意外因素引起的误差,我们可以尽量使化验室处于一个相对封闭的环境,利用目前较先进的设备,使化验室的温度、湿度都处于相对稳定的环境中,就可以减少由这方面造成的误差。 偶然误差和系统误差不同,经过多次重复测定可以发现绝对值正负号出现的机会相同,因此,偶然误差可以通过多次平行测定使之减少到接近消除。 准确度是指测定值和真实值的符合程度,我们要得到较高的准确度,必须使系统误差减小到最低程度,在系统误差最小的前提下,尽量减少偶然误差,这样就可以减小煤质分析中的误差。 由于煤炭的特殊性,煤质分析试验方法的规范性较强。虽然在测定过程中误差是很难避免的,但是只要熟练地掌握操作技术,认真细致地遵照国家标准进行工作,就可以使误差趋于最小。因此,煤 质分析工作者应善于判断分析结果的正确性,找出产生误差的原因,予以纠正,以使煤质分析中的误差达到最小。 煤炭化验仪器应用相关知识 1、使用高温炉应注意哪些问题? 答:(1)要放在牢固的水泥台面上,周围不应有易燃易爆物质。(2)在炉内用碱性物质熔融试样或灼烧沉淀物时,应严格控制操作条件,最好在炉底预先铺一层耐火板,以防止腐蚀炉膛。 2、煤在锅炉中是如何燃烧的? 答:(1)干燥阶段。(2)挥发份析出及其燃烧阶段。(3)焦碳燃烧阶段。(4)燃尽阶段。 3、什么叫发电煤耗和供电煤耗? 答:发电煤耗:每发一度电所消耗的标准煤量(折合成发热量为29.271MJ/KG的煤)。供电煤耗:扣除厂用电后发电厂向外界每供一度电所消耗的标准煤量。 4、试述可能产生采样系统误差的原因? 答:(1)采样点分布不均匀、不合理,如多分布在煤堆周围、车厢边沿、皮带两旁等,因而多采了大块煤。(2)采样工具(或采样器)进料开口宽度太小,大块煤采不到。(3)子样质量偏小,采到的子样的粒度组成不能代表它邻近的煤的粒度组成。(4)子样数目太少,失去了煤的代表性。(5)采样周期性恰好与被采煤质波动性周期相吻合,致使采到的煤样的煤质发生单向偏差。 5、怎样制全水分煤样? 答:测定全水分煤样的制备可根据其水分含量的多少按下列方法进行:(1)对含水分少的煤样,将煤样直接破碎到规定粒度6mm以下,稍加掺和摊平后,用九点法缩分出不少于0.5kg的煤样,立刻装入密封容器中(装样量不超过容器容积的3/4,下同)。(2)对含水分较多的煤样,可用破碎机一次破碎到粒度小于13mm,并缩分出不少于2kg的煤样,立刻装入密封的容器中。(3)对于含水分多而不能顺利通过破碎机的煤样,应先将其中的特大块煤选出,并破碎到粒度约为13mm以下,掺和后用九点法分出2kg,立刻放入密封的容器中。不管哪种煤样,都应做到制备要及时,缩分操作要迅速。将制备好的全水分煤样,称出质量,贴好标签后,连同记录迅速送化验室。全水分煤样若需缩分时,可将煤样稍混合摊平后立即用九点法缩取。 6、怎样制空气干燥状态的工业分析煤样? 答:在制备煤样中,当煤样粉碎到全部通过0.2mm的筛子后,须用空气进行干燥,使之达到空气干燥状态。空气干燥可按下列方法进行:(1)将制备好的0.2mm煤样放入洁净而干燥的盘子中,摊成均匀薄层。(2)将装有煤样的盘移到预先调节好温度的干燥箱中,控制温度不超过50℃,每小时称量一次,直到连续干燥1h后,煤样质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态。(3)煤样移出干燥箱,稍冷却后,装入煤样瓶中,装入的煤样量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便使用时混合。 7、测定全水含量有那些注意事项? 答:测定全水分最关键的是保持煤采样时的全部水分,不允许有损失,因此,操作要求如下:(1)采取的全水分煤样应保存在密封良好的容器内,并存放在阴凉干燥的地方。(2)制样速度要快,最好用密封式破碎机。(3)制备全水分煤样时,要求不应过细,若需用较细的煤样,则选用密封式破碎机制样,或采用两步法进行全水分测定。(4)全水分是规范性的测定项目,因此,要严格按照标准中的规定要求进行操作。(5)全水分送至化验室后应立即测定。(6)在称取煤样前,应将密封容器中的煤样混合至少1min后再称量。 8、为什么对装有热煤样的称量瓶要规定冷却时间? 答:因为称量瓶从干燥箱中取出来时,热的干燥煤样吸湿性极强。当温度急剧下降时,因称量瓶内产生微负压而吸入潮湿空气,使干燥过的煤样增重,水分测定结果偏低。为此,规定称量瓶从干燥箱中取出应立即加盖,置入干燥器中冷却到室温后称量(约20min)。 9、为什么灰分测定结果称为灰分产率? 答:灰分不是煤中所固有的。灰分是当煤在高温下燃烧时,除其中可燃部分生成气态化合物逸出外,矿物质也发生复杂的化学变化,最终形成以硅、铝氧化物成分为主的物质。温度和燃烧条件不同,所生成灰分量和灰分的组成也各有差异,可见,灰分是燃烧中经过一系列分解化合复杂反应后剩下的残渣。因此,称灰分测定结果为灰分产率或灰分,而不称为灰分含量。 10、测定灰分注意那些事项? 答:(1)高温炉通风良好,且要正确安装烟囱。(2)热电偶位置要正确。(3)灰皿在炉膛内的位置要合适。(4)灰皿要放置在恒温区域内。(5)煤样要完全灰化。(6)空气中冷却时间要一致。 11、为什么要称挥发分产率而不称为挥发分含量? 答:两者含义不同,挥发份含量往往被人理解为是原来煤中的一个组成部分,是固有的,而实际上它是煤在特定的条件下受热分解的产物。不同的温度有不同的挥发分产率,其化学成分也有差异,所以挥发分的测定结果不宜称挥发分含量,称挥发分产率更为确切。 12、测定发热量对电力生产的意义? 答:(1)它在煤质计价、编制消耗定额和供应计划、核算发电成本和计算能源利用效率等方面都以发热量为依据。(2)在设计锅炉上,对设计炉膛负荷、选则磨煤机容量、计算物料平衡的重要参数。(3)是锅炉热平衡、配煤燃烧及负荷调节的主要依据,同时又是计算煤耗的依据之一。 13、测发热量的房间应具备那些条件? 答:(1)应单独一个房间。(2)室内温度应尽量恒定。(3)室内应无强烈的空气对流和能发热的热源。 14、什么叫弹筒发热量? 答:单位质量燃料(气态除外)在充有氧气的氧弹内完全燃烧(其终态燃烧产物温度为25℃)这是所释放的热量为弹桶发热量。 15、什么叫高位发热量? 答:即弹桶发热量减去硝酸形成热和硫酸、二氧化硫形成热之差后所得的热量。 16、什么叫低位发热量? 答:高位发热量减去水(煤中氢燃烧生成的水和煤中的水)的汽化热后所得的热量。 17、为什么规定每年对痒弹做不低于20MPa的水压试验? 答:(1)燃料在氧弹内剧烈燃烧,并迅速产生热量,使的氧弹内压力迅速升高很多。(2)对于长期使用的氧弹,其弹体和连接环的螺纹,往往因腐蚀或磨损而增加了松动度,从而降低了抗耐压性能。 18、标定热容量为何选用苯甲酸? 答:(1)提取方法简单,易获得稳定的晶体结构,纯度高性能稳定。(2)吸湿性能低。(3)常温下挥发性能低。(4)完全燃烧时其热值接近被测燃料的热值。 19、什么是煤的内在水分? 答:指吸附或凝聚在煤颗粒内部毛细孔中,在实际测定中,是指煤样达到空气干燥状态时所保留的那部分水。 20、什么是煤的外在水分? 答:吸附在煤颗粒表面上或非毛细孔穴中的水分,在实际测定中,是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水分。 21、测定挥发份应怎样操作才能得到正确的结果? 答:(1)称量前坩埚应在900±10℃的温度下灼烧至恒重。(2)称取的试样质量应在1±0.01g范围内,并使试样摊平。(3)高温炉要有足够的恒温区。(4)坩埚要符合要求。(5)测定时要注意观察炉温在3分钟内要恢复到900±10℃。(6)热电偶要安装正确并要定期校验。(7)炉子要密封。(8)坩埚架要符合要求。 22、氧弹量热仪主要包含那些部件? 答:氧弹、内筒、外筒、搅拌器、量热温度计。 23、长期放置的煤会发生那些变化? 答:(1)发热量降低。(2)挥发分变化。(3)灰份产率增加。(4)元素组成发生变化。(5)抗破碎强度降低。 24、制样室一般应备有那些设备? 答:(1)破碎设备。(2)缩分设备。(3)筛分设备。(4)还有手工磨碎煤样的钢板、钢辊。(5)十字分样板、平板、铁锹等。 25、简述挥发分对锅炉燃烧有什么影响? 答:(1)高的煤易着火,火焰大、燃烧稳定,但火焰温度较低;挥发份低的煤,不易点燃,燃烧不稳定,化学和机械不完全燃烧损失增加严重时甚至引起熄火。 26、怎样修约有效数字? 答:四舍六入五成双:(1)拟舍弃数值的第一位大于5则进1;(2)拟舍弃数值的第一位等于5,且5后面的数字并非全为0时则进1;(3)拟舍弃数值的第一位等于5,且5后面的数字全为0时,若5前面是奇数,则进1成双,若5前为偶数则舍弃。 本文来自互联网,由华源公司技术部提供,仅供大家学习交流,如有不妥之处,敬请谅解! 煤质分析化验基准间的换算 煤质分析化验基准间的换算 煤质分析化严重,有些基准在实际中是不存在的,是根据需要换算出来的;有些基准在实际存在,但为了方便,有时不进行测试,而是根据已知基准的分析化验结果进行换算,这样就简单多了。 化验室中进行煤质分析化验时,使用的煤样为分析煤样。分析煤样是经过一次次破碎和缩分得到的,它所处的状态为空气干燥状态。所以,化验室中用分析煤样进行分析化验时,其基准为分析基(又称为空气干燥基)。 分析煤样分析基化验结果,是化验室中直接测到的,是最基础的化验结果,是换算其它基准的分析化验结果的基础。 各种基准间的换算公式: 干基的换算: Xd=100Xad/(100-Mad)% 式中: Xad——分析基的化验结果; Mad——分析基水分; Xd——换算干燥基的化验结果。 收到基的换算: Xaf=(100-Mar)/(100-Mad)% 式中: Mar——收到基水分; Xar——换算为收到基的化验结果。 无水无灰基的换算: Xdaf=100Xad/(100-Mad-Aad)% 式中: Aad——分析基灰分; Xdaf——换算为干燥无灰基的化验结果。 当煤中碳酸盐含量大于2%时,上式的分母中还要减去碳酸盐中CO2含量。 本文来自互联网,由华源公司技术部提供,仅供大家学习交流,如有不妥之处,敬请指正和谅解! 煤质检验设备应用知识-不同用户对煤质的要求 各类用户要合理的选择煤炭品种,各煤矿也要确定煤的合理加工方法,因此必须了解煤的性质和煤的应用等基础理论知识。这样才能物尽其用,有效地利用资源。 一、机车和船舶用煤 机车和船舶相当于一个移动的锅炉,由于其通风强,烟筒短,所以对所使用的煤的粒度要求严格。细小的煤粉给入炉膛中,未来得及燃烧,即随煤烟飞走。特别是当机车锅炉进行强化燃烧时,粒度6毫米的末煤都能由烟道随烟飞出。为使煤均匀地散布在炉条上面,并且透气程度大致一样,也必须用块煤,最好是75~25毫米的中块,或者是25~6毫米的小块。 煤的灰分过高不仅影响机车锅炉效率,而且会加重炉膛的清理工作,所以要求机车用煤的灰分要小于25%。 机车用煤的挥发分不应过低,否则在火车上坡时不能迅速地增加锅炉火力,在火车进站停车时也不能使炉篦的热应力很快降低。人工添煤的机车,在煤的挥发分过高时,由于炉膛容积有限,添煤又是间歇性的,会使煤耗增加,造成损失。因此一般机车燃料是采用各种牌号煤配合使用。有的路局是用长焰煤掺入部分气煤配烧。水分对机车用煤的影响不大,有时在将煤铲入炉膛前还先掺入一些水,借以减少煤粉的飞扬损失。对船舶和机车用煤的质量要求如表1-0所示。 表1-0 船舶和机车用煤质量要求 二、炼焦用煤 炼焦是把煤装在炼焦炉中,在1000℃的高温下进行干馏的热加工过程。它是以获得优质冶金焦炭为主要目的的,同时还可以得到煤焦油、煤气等一系列化学产品。 炼焦用煤主要是洗精煤。炼焦用洗精煤的牌号有焦、肥、气、瘦四种,按照一定的比例进行配煤炼焦。炼焦用精煤的结焦性是一个很重要的指标,必须保证炼出的焦炭能达到要求的转鼓试验强度。强度一般用胶质层厚度及收缩度来表示。所有肥煤、焦煤以及几乎所有瘦煤,都适于炼焦。胶质层厚度大于6毫米而且灰分较低的气煤也大部分用于炼焦。 焦炭灰分是由洗精煤灰分决定的。如果知道炼焦配煤的灰分,在理论上可以推算出焦炭的灰分: 设炼焦炉的出焦率为75%,要求炼出的焦炭灰分为13%,则装入炼焦炉的配煤灰分应为; 当前,我国各种冶金用炼焦煤灰分最低是5.5%,非曲直最高为12.5%。要保证焦炭灰分不超过13%,那么配煤后的产均灰分应小于10%。在设计炼焦煤选煤厂时,一方面应保证精煤回收率,最大限度地利用资源,另一方面要使精煤灰分能保证炼出合格的焦炭来。 焦炭中的硫分总是比炼焦配煤的硫分低。设要求焦炭含硫为0.5%,因为炼焦时要有65%的硫从煤转入焦炭中,故如出焦率为75%。 三、化气化煤 煤的气化是把固体的煤(块煤)加入煤气发生炉中,在气化剂(氧、空气、水蒸气等)和高温作用下,使煤中的有机物转化成含有H2、CO等可燃气体的过程。煤气化所得的气体产物——煤气,可作为工业燃料或民用燃料,也可作为化工生产的合成原料。 根据气化剂和煤气成分的不同,大致可分为空气煤气、混合煤气;水煤气和半水煤气。国内各种固定床气化炉的煤气平均组分。 气化炉型不同,对煤质的要求不同。目前,气化炉种类很多,可归纳为固定床、沸腾床、悬浮床三种。 (一) 固定床气化炉对煤质的要求 固定床д型气化炉一般要使用粒度为25~50毫米的块煤,常压操作;鲁奇加压气化炉用煤粒度为5~50毫米,气化温度750~900℃,加压20~30大气压,煤以越年轻的煤越好,一般为褐煤,也可用长焰煤、气煤、不粘煤或弟弟粘煤,其灰熔点以T2>1200℃为宜,煤的活性越大越好,块煤的热稳定性和机械强度也是越高越好。如果采用液体排碴的鲁奇加压煤气炉,则由于其气化温度约1250℃,所以使用煤灰熔点低于1100℃的年轻煤为宜,而且灰熔点越低越好。这种鲁奇加压炉产生的煤气热值可达4000大卡/立方米,既可作为城市煤气,也可作为人造合成石油、合成氨、合成甲醇的原料。它是我国今后煤气工业发展的主要方向之一。如没有块煤,也可用褐煤砖代替。 目前我国普遍使用的是以无烟煤为原料的制造合成氨原料气(半水煤气)的威尔曼等固定应酬气化炉,和以弱粘灶为原料的制造燃烧料气的气化炉。它们都采和块煤,最好的粒度是25~50毫米的中块,也可采用13~60毫米,13~25毫米或25~75毫米的各种块煤。如果用烟革作原料,要求其胶质层最大厚度Y值小于16毫米,灰分不超过25%,硫分小于2%。用无烟煤制造合成氨原煤料气时,一定要求有较姨的热稳定性。如果热稳定性不好,块煤在气化炉内受热很易崩裂成碎片或粉末,降低了煤气产率,严重时造成停炉事故,对煤气发生炉用煤的质量要求. (二)沸腾床气化米对煤质的要求 我国也用沸腾床气化炉(如温克勒气化炉)制造合成氨原料气。这种炉在常压下操作,以空气或氧气为气化剂。它对原煤质量的要求是,煤的活性越大越好(一般在950℃时,CO2分解率大于60%)。多使用比较年轻的煤,以灰分小于25%的褐煤为最好。也可采用煤化程度接爱于褐煤的和焰煤或不粘煤,其粒度以小于8毫米为宜,但0~1毫米的粉煤越少越好,否则尘灰会带出大量的碳,从而逄低产气率,煤灰熔点(T2)以大于1200℃为好,硫分应小于2%。 本文来自互联网,由华源公司技术部转载,仅供大家学习交流,如有不妥之处,敬请谅解! 写出缩制煤样的全过程?各步目的?原理分别是什么? 答:包括破碎、过筛、掺合、缩分、干燥五个环节,当需要使用浮煤作分析化验时,还要进行减灰步骤:(1)破碎? 目的是减小粘度,增加煤粒分散程度,改善煤的不均匀度;(2)筛分? 为使煤样破碎到必要的粒度,要用各种筛孔的筛子筛分;(3)掺合? 为使缩分后的煤样不失去代表性,每次缩分前都应掺合,使其均匀化,掺合煤样采用堆锥法;(4)缩分? 使煤样减少,又不失去其代表性;(5)干燥? 使煤样能畅通地通过破碎机、缩分机、二分器和筛子时,不能粘附在筛上;(6)减灰? 对需减灰的煤样,将原煤样放入重液中进行浮选,达到减灰的目的。 氧弹式量热仪(热量计)检验方法 摘 要 氧弹式热量计是目前检测煤质发热量指标的主要仪器,其测热性能将会直接影响发热量测定结果的可靠性,所以各检测单位新购进热量计,都必须在使用前对其性能进行检验。 当前市场上众多厂家生产的各种量热仪层出不穷,性能各有差异,所以各检测单位在购进量热仪时更应对其测热性能加以关注。根据长期的煤质分析仪器使用与维护经验,系统地提出以精密度、准确度作为考核仪器的指标来进行验收,从而确立此类仪器选型、验收标准。 煤作为燃料广泛地应用于国民经济中,尤其是发电行业。电力生产主要是利用燃煤的化学能,通过燃烧最终把热能转化为电能,因此发热量是发电用煤的重要测定项目。发热量主要用于以下几方面:设计锅炉机组时,发热量可用来计算炉膛热负荷和选择磨煤机容量;锅炉运行时发热量又可用来计算发、供电煤耗,而煤耗又是火电厂的重要考核经济指标;在煤炭供需上,发热量是作为动力用煤计价的主要依据。目前试验室用于测定燃料发热量的热量计有恒温式和绝热式两种。 1 热量计工作原理、种类及构造 111 发热量、发热量测定原理 发热量定义为单位质量的可燃物质完全燃烧时所放出的热量。可燃物发热量测量原理是将一定量的试样置于充有一定压力2.8~3.0MPa 密封的氧弹中,在充足的氧气条件下,令试样完全燃烧,燃烧所放出的热量被氧弹周围一定的水(内桶水) 所吸收,其水的温升与试样燃烧放出的热量成正比。发热量即可由燃烧前后的温差计算出来。Q = E( Tn-T0) / M Q 试样发热量(J / g) ; E 量热系统热容量(J / ℃) ; M试样质量(g) ; T0 量热系统起始温度( ℃) ; Tn 量热系统吸收试样放出热量后的终值温度( ℃) 。 112 热量计种类、构造 通常实验室用于测定燃料发热量的热量计有恒温式热量计、绝热式热量计两种。测量原理相同,但构造上有些差异。恒温式热量计包围量热体系外筒是一个双层水套,内装较多的水。测热过程中水是静止的,外筒仅用于给内筒提供稳定的工作环境。绝热式热量计除有双层水套外,其顶盖也设计为双层水套。测热过程中,双层中的水借助循环水泵从外筒流向顶盖从而起到绝热作用。同时在外筒中还安装有跟踪内筒水温的加热电极和温控元件。恒温式热量计与绝热式热量计在市场上均有产品,也各有优缺点。前者构造简单,操作简便,但需对温升进行校正,计算较为繁琐。目前,随着微机广泛应用,问题已得到解决;后者构造复杂,操作难以掌握,有时还受到季节的影响,用于带走外筒水中多余热量的冷却水温度不能满足试验要求。因此在一般情况下,恒温式热量计被广泛采用。 2 热量计检验方法的演进 在以往的热量计验收过程中,仪器到场开箱后,一般按合同规定,进行“精密度”测试,合格后,便可用于检测。事实证明,这个单一的技术验收指标与实际分析的样品存在差距。精密度测试所用物质为苯甲酸。苯甲酸是一种纯净物质,也是目前公认的量热标准物质。它性能稳定、吸湿性低、容易完全燃烧。而平时分析的煤样是一种混合物质,其热性能并不稳定,因此仪器在使用苯甲酸做精密度验收后,其准确度并不一定可信。为此,建立一套宝钢特有的热量计验收方法,使 所购入的仪器更好地为现场服务这一迫切需要摆在技术人员面前。经过四年左右的摸索,首次系统地提出热量计的验收方法,并在一台新仪器的验收中初步进行使用,取得较好效果。 3 热量计检验方法 3.1 热量计精密度检验 3.11 热容量C 测试(热容量精密度检定) 在规定条件下〔1〕,用燃烧热标准物质苯甲酸检定热量计的热容量5 次,按不同的平均热容量,其极差不大于表1规定;或5 次重复试验结果的平均值(.E) 和标准差,其相对标准差不应超过0.2 %,若超过0.2 %,再补作1次试验,取符合要求的5 次结果的平均值(修至1J / K)作为该仪器的热容量。若任何5 次结果的相对标准差都超过0.2 %,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,重新进行检定,舍弃已有的全部结果(见表1) 。 表1 热容量C 测试 热容值 级差 〈1500(J/K) 9 9000~11000(J/K) 40 14000~15000(J/K) 60 取用1g 左右的燃烧热标准物质苯甲酸(GBW(E)130035 标准值2480J/g)连续试验热容量精密度测试结果(见表2) 。试验表明:级差≤40J / K;RSD = 0.108 % (远小于0.20 %) 精密度测试合格。 表2 苯甲酸连续试验热容量精密度 苯甲酸质量g 0.9965 0.9968 0.9966 0.9945 0.9938 热容量(J/k) 10432 10434 10454 10436 10439 平均值(J/k) 10439 级差(J/k) 22 3.12 热值误差测定 取约0.17g 和1.13g 苯甲酸测量燃烧值,计算其热值误差ΔQ ,该值不超过60J / g 时,合格。其中ΔQ = QA -QS ( QA 为测得苯甲酸的平均热J / g , QS 为苯甲酸的标准热值) (见表3) 。试验表明误差≤60J / g 合格。 表3 热值误差测定 苯甲酸质量(g) 0.1755 1.1346 测得热值(J / g) 26407 26425 平均热值(J / g) 26416 与标准热值误差(J / g) 38 3.12 热量计准确度检验 标准煤样测试结果与标准值之差应在不确定度范围内或用燃烧热标准物质苯甲酸作为样品进行5 次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50 J / g。根据煤质分析的经验我们发现,采用苯甲酸进行准确度测试合格后标准煤样测试结果并不理想,所以此次我们采用含硫量高和含硫量低的两种国产标煤测试该仪器准确度(见表4) ,试验表明标煤测试结果均在不确定度范围内,仪器准确度合格(备注:标准煤样应测定Mad 、Sad并作硝酸生成热校正,经基态转换以干燥基热量作比较) 。 表4 准确度测试结果 标煤号 GBW11108d GBW11101i Qd标准(J/g) 29470±120 31100±120 4 结束语 随着设备采购与引进制度的日益健全、完善,设备选型与验收标准规范也随之提上议事日程。标准的制定对技术人员提出更高层次的要求,上述方法既可用于检测单位验收新购入的热量计,也可用于在热量计的周期性测试中判断设备性能的优劣并针对出现的误差做出调整与修正。 本文来自互联网,由鹤壁华源公司技术部转载,仅供大家学习交流,如有不妥之处敬请指正和谅解! Qb(J/g) 28665 30128 测定值(J/g) 29358 31025 △(J/g) 112 75 评价 良好 良好 Mad(%) 2.36 2.89 St,ad(%) 1.83 0.42 热容量(J/K) 10439 10439 量热仪的氧弹使用注意事项 量热仪的氧弹实际操作过程中,起着很重要的作用,如果不注意一些问题,就会造成很严重的后果。在氧弹的使用过程中就注意以下几个方面: 1、新氧弹和新更换部件的氧弹(弹筒、弹头、连接环)的氧弹 应经20Mpa的水压试验,证明无问题后方可使用。 2、应经常注意观察与氧弹强度有关的结构,如弹筒和连接环的螺纹、进气阀、出气阀和电极与弹头的连接处等,如发现显著磨损或松动,应进行修理,并经水压试验合格后再用。 3、氧弹还应定期进行水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间一般不应超过2年。 4、当使用多个设计制作相同的氧弹时,每一个氧弹都必须作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的事故。 [推荐]煤质化验知识-影响煤工业分析中挥发分准确度的因素 一、测定煤挥发分的意义 煤的挥发分产率与煤的变质程度有比较密切的关系,在我国煤炭分类方案中,都以挥发分作为第一分类指标。根据挥发分产率和测定挥发分后的焦渣特征可初步确定煤的加工利用途径。在配煤炼焦中,要用挥发分来确定配煤比。此外,根据挥发分,可以估算炼焦时焦炭、煤气、焦油和粗苯等产率。在燃煤中,可根据挥发分来选择适于特定煤源的燃烧设备或适于特定设备的煤源。因此,挥发分的准确测定是非常重要的。然而,挥发分是煤的工业分析中最难测准的一个项目,影响挥发分测定的因素很多,主要有加热温度和时间;坩埚材质、大小、厚薄、严密性与坩埚架大小;试样的质量和粒度以及水分测定的准确度和实验操作是否规范等。 二、煤挥发分的测定方法 称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 仪器要求:马弗炉需带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20~30mm处。 三、影响煤挥发分准确度的因素 (一)加热温度和时间 GB/T2122001规定,挥发分是称取一定质量的煤样,置于带盖的坩埚中,在(900±10)℃温度下,隔绝空 气加热7min,并经水分校正后的质量损失。加热温度和时间决定了煤中有机质和无机矿物质的分解程度。在900℃左右加热7min煤中有机质和无机矿物质的热解反应趋于完全;低于规定温度,在规定时间内可能分解不完全;在规定温度下如果加热时间少,分解也可能不完全,加热时间过长,会在挥发分析出后,因坩埚内压力下降,空气渗入引起煤样氧化。因此,加热温度和时间是影响挥发分准确测定的重要因素。要准确掌握规定的加热温度和时间,就必须对马弗炉进行定期校正。 (二)坩埚和坩埚架 坩埚总质量为15-20克,坩埚盖子必须配合严密。新坩埚应灼烧至质量恒定后方可使用,灼烧过的坩埚如果不立即使用应放在干燥器中备用,否则会吸收空气中水分,其影响程度与空气湿度有关。坩埚架不能掉皮,而且孔要符合要求。太大坩埚易晃动;太小灼烧后会和架粘在一起。为保持热容量一致,每次实验时,坩埚架上应放满坩埚。坩埚应放在恒温区内,且平行样应放在坩埚架的不同位置上。 (三)水分测定 煤的挥发分产率,是煤在(900±10)℃隔绝空气加热7min,并经水分校正后的质量损失。因此煤中水分(Mad)的测定结果直接影响挥发分的准确性。实验发现空气干燥基水分的测定结果对低挥发分煤的影响要比高挥发分煤的影响更明显。在实验中有时会出现空气干燥基水分过低情况,这主要是由于制样不规范造成的。因此我们应严格按国标要求来制样,磨制的分析试样在装瓶前一定要达到空气干燥状态,且不可用全水分的煤样磨制分析试样。在测定水分时,称量瓶从干燥箱取出后应立刻盖好盖并及时放入干燥器中,否则也会导致测得的水分比实际的低。 (四)称样质量 GB/T2122001规定的称样量为(1±0.01)g,相对于工业分析其他指标,如水分和灰分的称样量(1±0.1)g,称样量更严。 (五)煤样粒度 分析试样粒度应小于0.2mm,粒度达不到要求,会使结果超差。 另外,褐煤、长焰煤应压饼。 煤炭的物理和化学性质-煤炭检验指标 一、煤的物理性质是煤的一定化学组成和分子结构的外部表现。它是由成煤的原始物质及其聚积条件、转化过程、煤化程度和风、氧化程度等因素所决定。包括颜色、光泽、粉色、比重和容重、硬度、脆度、断口及导电性等。其中,除了比重和导电性需要在实验室测定外,其他根据肉眼观察就可以确定。煤的物理性质可以作为初步评价煤质的依据,并用以研究煤的成因、变质机理和解决煤层对比等地质问题。 1.颜色——是指新鲜煤表面的自然色彩,是煤对不同波长的光波吸收的结果。呈褐色—黑色,一般随煤化程度的提高而逐渐加深。 2.光泽——是指煤的表面在普通光下的反光能力。一般呈沥青、玻璃和金刚光泽。煤化程度越高,光泽越强;矿物质含量越多,光泽越暗;风、氧化程度越深,光泽越暗,直到完全消失。 3.粉色——指将煤研成粉末的颜色或煤在抹上釉的瓷板上刻划时留下的痕迹,所以又称为条痕色。呈浅棕色—黑色。一般是煤化程度越高,粉色越深。 4.比重和容重——煤的比重又称煤的密度,它是不包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重又称煤的体重或假比重,它是包括孔隙在内的一定体 积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重是计算煤层储量的重要指标。褐煤的容重一般为1.05~1.2,烟煤为1.2~1.4,无烟煤变化范围较大,可由1.35~1.8。煤岩组成、煤化程度、煤中矿物质的成分和含量是影响比重和容重的主要因素。在矿物质含量相同的情况下,煤的比重随煤化程度的加深而增大。 5.硬度——是指煤抵抗外来机械作用的能力。根据外来机械力作用方式的不同,可进一步将煤的硬度分为刻划硬度、压痕硬度和抗磨硬度三类。煤的硬度与煤化程度有关,褐煤和焦煤的硬度最小,约2~2.5;无烟煤的硬度最大,接近4。 6.脆度——是煤受外力作用而破碎的程度。成煤的原始物质、煤岩成分、煤化程度等都对煤的脆度有影响。在不同变质程度的煤中,长焰煤和气煤的脆度较小,肥煤、焦煤和瘦煤的脆度最大,无烟煤的脆度最小。 7.断口——是指煤受外力打击后形成的断面的形状。在煤中常见的断口有贝壳状断口、参差状断口等。煤的原始物质组成和煤化程度不同,断口形状各异。 8.导电性——是指煤传导电流的能力,通常用电阻率来表示。褐煤电阻率低。褐煤向烟煤过渡时,电阻率剧增。烟煤是不良导体,随着煤化程度增高,电阻率减小,至无烟煤时急剧下降,而具良好的导电性。 二、煤的化学组成很复杂,但归纳起来可分为有机质和无机质两大类,以有机质为主体。 煤中的有机质主要由碳、氢、氧、氮和有机硫等五种元素组成。其中, 碳、氢、氧占有机质的95%以上。此外,还有极少量的磷和其他元素。煤中有机质的元素组成,随煤化程度的变化而有规律地变化。一般来讲,煤化程度越深,碳的含量越高,氢和氧的含量越低,氮的含量也稍有降低。唯硫的含量则与煤的成因类型有关。碳和氢是煤炭燃烧过程中产生热量的重要元素,氧是助燃元素,三者构成了有机质的主体。煤炭燃烧时,氮不产生热量,常以游离状态析出,但在高温条件下,一部分氮转变成氨及其他含氮化合物,可以回收制造硫酸氨、尿素及氮肥。硫、磷、氟、氯、砷等是煤中的有害元素。含硫多的煤在燃烧时生成硫化物气体,不仅腐蚀金属设备,与空气中的水反应形成酸雨,污染环境,危害植物生产,而且将含有硫和磷的煤用作冶金炼焦时,煤中的硫和磷大部分转入焦炭中,冶炼时又转入钢铁中,严重影响焦炭和钢铁质量,不利于钢铁的铸造和机械加工。用含有氟和氯的煤燃烧或炼焦时,各种管道和炉壁会遭到强烈腐蚀。将含有砷的煤用于酿造和食品工业作燃料,砷含量过高,会增加产品毒性,危及人民身体健康。 煤中的无机质主要是水分和矿物质,它们的存在降低了煤的质量和利用价值,其中绝大多数是煤中的有害成分。 另外,还有一些稀有、分散和放射性元素,例如,锗、镓、铟、钍、钒、钛、铀……等,它们分别以有机或无机化合物的形态存在于煤中。其中某些元素的含量,一旦达到工业品位或可综合利用时,就是重要的矿产资源。 通过元素分析可以了解煤的化学组成及其含量,通过工业分析可以初步了解煤的性质,大致判断煤的种类和用途。 煤的工业分析包括对水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算四项内容。 1. 水分 指单位重量的煤中水的含量。煤中的水分有外在水分、内在水分和结晶水三种存在状态。一般以煤的内在水分作为评定煤质的指标。煤化程度越低,煤的内部表面积越大,水分含量越高。水分对煤的加工利用是有害物质。在煤的贮存过程中,它能加速风化、破裂,甚至自燃;在运输时,会增加运量,浪费运力,增加运费;炼焦时,消耗热量,降低炉温,延长炼焦时间,降低生产效率;燃烧时,降低有效发热量;在高寒地区的冬季,还会使煤冻结,造成装卸困难。只有在压制煤砖和煤球时,需要适量的水分才能成型。 2. 灰分 是指煤在规定条件下完全燃烧后剩下的固体残渣。它是煤中的矿物质经过氧化、分解而来。灰分对煤的加工利用极为不利。灰分越高,热效率越低;燃烧时,熔化的灰分还会在炉内结成炉渣,影响煤的气化和燃烧,同时造成排渣困难;炼焦时,全部转入焦炭,降低了焦炭的强度,严重影响焦炭质量。煤灰成分十分复杂,成分不同直接影响到灰分的熔点。灰熔点低的煤,燃烧和气化时,会给生产操作带来许多困难。为此,在评价煤的工业用途时,必须分析灰成分,测定灰熔点。 3. 挥发分 指煤中的有机物质受热分解产生的可燃性气体。它是对煤进行分类的主要指标,并被用来初步确定煤的加工利用性质。煤的挥发分产率与煤化程度有密切关系,煤化程度越低,挥发分越高,随着煤化程度加深,挥发分逐渐降低。 4. 固定碳 测定煤的挥发分时,剩下的不挥发物称为焦渣。焦渣减去灰分称为固定碳。它是煤中不挥发的固体可燃物,可以用计算方法算出。焦渣的外观与煤中有机质的性质有密切关系,因此,根据焦渣的外观特征,可以定性地判断煤的粘结性和工业用途。 中国煤炭分类标准相关 一、有关标准及规程 GB 482-1981 煤层煤样采取方法 GB 481-1964 生产煤样采取方法 GB 475-1983 商品煤样采取方法 GB 474-1983 煤样制备方法 GB 212-1977 煤的工业分析方法 GB 476-1979 煤的元素分析方法 GB 5447-1985 烟煤粘结指数测定方法 GB 479-1964 烟煤胶质层指数测定方法 GB 5450-1985 烟煤奥亚膨胀计试验 GB 2566-1981 年轻煤的透光率测定方法 GB 213-1979 煤的发热量测定方法 GB 4632-1984 煤的最高内在水分测定方法 煤炭部颁布(1979)煤炭资源勘探煤样采取规程 二、分类参数 1、本标准按煤的煤化程度及工艺性能进行分类。 2、采用煤的煤化程度参数来区分无烟煤、烟煤和褐煤。 3、无烟煤煤化程度的参数采用干燥无灰基挥发分和干燥无灰基氢含量作为指标,以此来区分无烟煤的小类。 4、采用两个参数来确定烟煤的类别,一个是表征烟煤煤化程度的参数,另一个是表征烟煤粘结性的参数。 烟煤煤化程度的参数采用干燥无灰基挥发分作为指标。烟煤粘结性的参数,根据粘结性的大小不同选用粘结指数、胶质层最大厚度(或奥亚膨胀度)作为指标,以此来区分烟煤中的类别。 5、褐煤煤化程度的参数,采用透光率作为指标,用以区分褐煤和烟煤,以及褐煤中划分小类。并采用恒湿无灰基高位发热量为辅来区分烟煤和褐煤。 三、煤类的划分和编码 1、种类煤用两位阿拉伯数码表示。十位数系按煤的挥发分分组,无烟煤为0,烟煤为1~4,褐煤为5。个位数,无烟煤类为1~3,表示煤化程度;烟煤类为1~6,表示粘结性;褐煤类为1~2,表示煤化程度。 2、按中国煤炭分类表和图进行编码和分类。 2.1煤炭分类总表(表1): 分 类 指 标 VR,% 无烟煤 WY 11,12,13,14,15,16 烟 煤 21,22,23,24,25,26 YM 31,32,33,34,35,36 41,42,43,44,45,46 褐 煤 HM 51,52 >37.0* <50** >10.0 01,02,03 <10.0 PM,% 类别 符号 数码 2.2无烟煤的分类表(表二): 分 类 指 标 VR,% 类别 符号 数码 无烟煤一号 无烟煤二号 无烟煤三号 WY1 WY2 WY3 01 02 03 0~3.5 >3.5~6.5 >6.5~10.0 0~2.0 >2.0~3.0 >3.0 *在已确定无烟煤小类的生产矿、厂的日常工作中,可以只按Vr分类;在地址勘探工作中,为新区确定小类或生产矿、厂和其他单位需要重新核定小类时,应同时测定Vr和Hr,按上表小类。如两种结果有矛盾,以按Hr划小类的结果为准。 2.3烟煤的分类表(表三): 分 类 指 标 VR,% 贫煤 贫瘦煤 PS PM 12 20.0 11 20.0 >10.0~ >5~20 =<5 G Y,mm 类别 符号 数码 >10.0~ 瘦煤 13 SM 14 焦煤 JM 15 24 25 肥煤 FM 16 26 >10.0~20.0 >20~50 >50~65 >10.0~ >10.0~ >65* <25.0 >20.0~>50~65 <25.0 >65* >20.0~ >0.0~20.0 >20.0~(>85)* (>85)* (>85)* >28.0~ >25.0 >25.0 >25.0 >65* >37.0 (>85)* >50~60 >35~50 <25.0 >50~65 >65* (<220) >25.0 <25.0 (>220) <220 (>150) (>150) (>220) (<150) (<150) 20.0 20.0 28.0 28.0 28.0 36 1/3焦煤 气肥煤 QF 34 QM 气煤 45 44 43 1/3JM 46 35 37.0 >28.0~37.0 >28.0~37.0 >37.0 >37.0 >37.0 1/2中粘煤 23 1/2ZN 33 37.0 弱粘煤 RN >20.0~22 32 37.0 不粘煤 21 BN 31 长焰煤 CY 41 42 37.0 >37.0 >37.0 <5 <5~35 >28.0~ 28.0 <5 <30.0~<5 28.0 >5~30 >28.0~ >5~30 >28.0~ 28.0 >30~50 >20.0~>30~50 *当烟煤的粘结指数测值G小于或等于85时,用于干燥无灰基挥发分V和粘结指数G来划分煤类。当粘结支书测值G大于85时,则用干燥无灰基挥发分V和胶质层最大厚度Y,或用干燥无灰基挥发分V和奥亚膨胀度b来划分煤类。 **当G>85时,用Y和b并列作为分类指标。当V<28.0%时,b暂定为150%;V>28.0%时,b暂定为220%。当b值和Y值有矛盾时,以Y值为准来划分煤类。 分类用的煤样,如原煤灰分小于或等于10%者,不需灰分。灰分大于10%的煤样需按GB474-83煤样的制备方法,用氯化锌重液减灰后再分类。 2.4褐煤的分类表(表四): 类别 符号 数码 分 类 指 标 Q-A.GN* Pm,% MJ/kg 褐煤一号 褐煤二号 HM2 HM1 52 51 >30~50 0~30 <24 ? *凡Vr>37.0%,PM>30~50%的煤。如恒温无灰基高位发热量QGW-A.GN大于24MJ/Kg(5700cal/g)则划为长焰煤。 2.5中国煤炭分类简表(表五): 分 类 指 标 类别 符号 包括数码 Vr,% 无烟煤 贫煤 PM WY 11 20.0 01,02,03 >10.0~5 <=10.0 <= G Y,mm P** b,% % 贫瘦煤 PS 12 >10.0~20.0 >20.0~28.0 >10.0~28 >=10.0~37.0 >28.0~37.0 46 >28.0~37.0 >37.0 5* 85)* >10.0~20.0 ~20 >5 >20~65 瘦煤 SM 13,14 焦煤 24 JM 15,25 >50~65 >65* <=25.0 (<=150) 肥煤 FM 16,26,36 (>5.0 >625.0 (>>25.0 >5<=25.0 <= >2 * (<=150) (>220) (<=220) 1/3焦煤 1/3JM 35 气肥煤 气煤 QF QM 85)* 34 0~60 43,44,45 >37 5 >3 1/2中粘煤 弱粘煤 RN 1/2ZN 23,33 >20.0~37.0 >20.0~37.0 41,42 >37.0 <=35 5 <=~30 >20.0~37 >5 >30~50 22,33 不粘煤 BN 21,31 长焰煤 CY >50 褐煤 51 HM 52 >37.0 37.0 ~50 >30 0 <=24 <=3 四、符号 1、分类指标用下列符号表示: Vr——干燥无灰基挥发分,%; Hr——干燥无灰基氢含量,%; GR·I(简记G)————烟煤的粘结指数; Y——烟煤的胶质层最大厚度,毫米(mm); b——烟煤的奥亚膨胀度,%; PM——煤样的透光率,%; 2、各类煤的名称可用下列汉语拼音字母为代号表示: WY——无烟煤; YM——烟煤; PM——贫煤; PS——贫瘦煤; SM——瘦煤; JM——焦煤; FM——肥煤; 1/3JM——1/3焦煤; QF——气肥; QM——气煤; 1/2ZN——1/2中粘煤; RN——弱粘煤; BN——不粘煤; CY——长焰煤; HM——褐煤。 五、采样和制样 1、分类用煤样应按GB482-981、GB481-964、GB475-983及1979年煤炭部颁布的《煤炭资源勘探煤样采取规程》采集。 2、分类用煤样的缩制按GB474-983进行。原煤样灰分小于10%的不需减灰,灰分大于10%的煤样需用规定氯化锌重液减灰后再分类。 3、烟煤粘结指数测定用的专用无烟煤按GB5447-985《烟煤粘对指数测定方法》附录规定采制和质量鉴定。 六、分析方法 1、干燥无灰基挥发分按GB212-977进行测定。 2、干燥无灰基氢含量按GB476-979进行测定。 3、粘结指数按GB5447-985进行测定。 4、胶质层最大厚度按GB479-964进行测定。 5、奥亚膨胀度按GB5450-985进行测定。 6、透光率按GB2566-981进行测定。 7、发热量按GB213-979进行测定。 8、煤的最高内在水分按GB4632-984进行测定。 煤炭挥发分高低好坏知识 挥发分高低好坏主要是看你的煤的用途。如果作动力煤,那挥发分高,煤容易燃烧。但如果做炼焦用煤,挥发分如果太高,可能会影响到焦炭的质量。 煤的挥发分,即煤在一定温度下隔绝空气加热,逸出物质(气体或液体)中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的,而是在特定温度下热解的产物,所以确切的说应称为挥发分产率。 (1)煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标,也是动力用煤的一个重要指标,是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。 挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度,挥发分由大到小,煤的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70%,褐煤一般为40~60%,烟煤一般为10~50%,高变质的无烟煤则小于10%。煤的挥发分和煤岩组成有关,角质类的挥发分最高,镜煤、亮煤次之,丝碳最低。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的最重要的指标。 (2)煤的挥发分测试要点见GB212-91 煤炭检测设备量热仪常见问题及维护 量热仪常见问题及维护方法 1.常见故障及原因 现象 原因 处理 1.氧弹漏气 橡胶密封圈老化或磨损 更换密封圈 2.点火失败 1.线路不通或接触不良 1.检查连线是否连接好,氧弹头与点火帽是否接触好,氧弹内筒是否放好 2.试样潮湿 2.充氧过快溅湿试样 3.点火丝或棉线与试样接触不良 3.重新装样 4.两电极过脏 4.用砂纸打磨电极 5.点火帽氧化 5.用砂纸打磨点火帽氧化物 6.两电极与坩埚短路(此时容易烧毁坩埚和电极) 6.更换电极或坩埚重新装样 3.试样燃烧不完全 试样不易燃 氧气未充足或氧气压力不足 用擦镜纸包好试样延长充氧时间,更换氧气瓶 4.点火后湿度上升过高,热值过高 1.搅拌器不转 1.搅拌轴卡死,线路不通 2.搅拌叶脱落 2.用一棉线插入与搅拌轴连接的尼龙棒孔内,重新插好 5.试验长时间不结束 环境温度过高 调外筒水温与室温基本一致,或降低室内温度 6.充氧时漏气 充氧中密封圈老化或磨损 更换密封圈 2日常维护和检查 每天试验结束后应经常进行下述检查和维护,可使仪器经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命 1.氧弹:除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外,对以下几点也应该注意和检查: (1).氧弹只能用手拧动,当手感到有阻力即应停止,切忌用工具硬拧,每天试验完毕后,应进行一次清洗。 (2).弹帽和阀座,用完后应冲洗干净并擦干。 (3).弹杯冲洗干净,擦洗螺纹,并检查弹杯上是否有机械损伤,注意不许将弹杯倒置。 (4).检查密封圈是否磨损和燃烧时的损伤,如密封不严有漏气现象,则应更换 . (5).检查绝缘垫和绝缘套是否良好,有无破损,可定期作绝缘性能检查。 (6). 定期对氧弹进行 20.0Mpa水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不得超过一年(或不得超过5000次试验)。 2.量热筒:试验结束后应将筒中水排放到外筒,擦干并保持清洁。 3.试验用水:最好是纯净水,并且要定期更换,确保试验可靠性和成功率。 注意:为了安全使用该系统,计算机设备必须可靠接地。 煤炭化验分析的应用知识-煤中的全硫份 5、煤的硫分 (1)煤中硫存在的形态 煤中硫分,按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。 煤中的有机硫,是以有机物的形态存在与煤中的硫,其结构复杂,至今了解的还不够充分,大体有以下官能团: 硫醇类,R-SH(-SH,为硫基); 噻吩类,如噻吩、苯骈噻吩、硫醌类,如对硫醌、硫醚类,R-S-R';硫蒽类等煤中无机硫,是以无机物形态存在于煤中的留。无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫,少部分为白铁矿硫,两者是同质多晶体。还有少量的ZnS,PbS等。硫酸盐硫主要存在于CaSO4中。 煤中硫分,按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧,都是可燃硫。硫酸盐硫不能在空气中燃烧,是不可燃硫。 煤燃烧后留在灰渣中的硫(以硫酸盐硫为主),或焦化后留在焦炭中的硫(以有机硫、硫化钙和硫化亚铁等为主),称为固体硫。煤燃烧逸出的硫,或煤焦化随煤气和焦油析出的硫,称为挥发硫(以硫化氢和硫氧化碳(COS)等为主)。煤的固定硫和挥发硫不是不变的,而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而变化。 煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫(St)。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫(Ss)、硫铁矿硫(Sp)和有机硫(So).St=Ss+Sp+So如果煤中有单支流,全硫中还应包含单质硫。 (2)煤中硫对工业利用的影响 硫是煤中有害物质之一。煤作为燃料在燃烧时生成SO2,SO3不仅腐蚀设备,而且污染空气,甚至降酸雨,严重危及植物生长和人的健康。煤用于合成氨制半水煤气时,由于煤气中硫化氢等气体较多不易脱净,易毒化合成催化剂而影响生产。煤用于炼焦,煤中硫会进入焦炭,使钢铁变脆。钢铁中硫含量大于0.07%时就成了废品。为了减少钢铁中的硫,在高炉炼铁时加石灰石,这就降低了高炉的有效容积,而且还增加了排渣量。煤在储运中,煤中硫化铁等含量多时,会因氧化、升温而自燃。 我国煤田硫的含量不一。东北、华北等煤田硫含量较低,山东枣庄小槽煤、内蒙乌大、山西汾西、山西铜川等煤矿硫含量较高,贵州、四川等煤矿硫含量更高。四川有的煤矿硫含量高达4~6%以上,洗选后降到2%都困难。脱去煤中的硫,是煤炭利用的一个重要课题。在这方面美国等西方国家对洁净煤的研究取得很大进展。他们首先是发展煤的洗选加工(原煤入洗比重0~80%以上,我国不足20%),通过洗选降低了煤中的灰分,除去煤中的无机硫(有机硫靠洗选是除不去的);其次是在煤的燃烧中脱硫和烟道气中脱硫。这无疑增加了用煤成本。我们也在开展洁净煤的研究,针对我国目前动力煤洗煤厂能力利用率仅50%多,应尽快制定和实施燃煤环保法,以促进煤碳洗选加工的发展和洁净煤技术的应用。 (3)煤中的测试要点 煤中硫的测试包括煤的全硫、硫铁矿硫和硫酸盐硫的测试。见GB214-83。 煤炭检测知识-煤的工业分析 煤的工业分析,又叫煤的技术分析或实用分析,是评价煤质的基本依据。在国家标准种,煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定 碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的,而固定碳是用差减法计算 出来的。广义上讲,煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定, 又叫煤的全工业分析。 1、煤的水分 煤的水分,是煤炭计价中的一个辅助指标。 煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加,煤中有用成分相对减少,且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热,因而降低了煤的发热量 。煤的水分增加,还增加了无效运输,并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区,经常发生冻车,影响卸车,影响生产,影响车皮周转,加剧了 运输的紧张。煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量,甚至发生堵仓事故。 随着矿井开采深度的增加,采掘机械化的发展和井下安全生产的加强,以及喷露洒水、煤层注水、综合防尘等措施的实施,原煤水分呈增加的 趋势。为此,煤矿除在开采设计上和开采过程中的采煤、掘进、通风和运输等各个环节上制定减少煤的水分的措施外,还应在煤的地面加工中采取 措施减少煤的水分。 (1)煤中游离水和化合水 煤中水分按存在形态的不同分为两类,既游离水和化合水。游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分;化合水也 叫结晶水,是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙(NaSO4.2H2O)和高龄土(AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的结晶水。游离水在105~110C的 温度下经过1~2小时可蒸发掉,而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。 煤的工业分析中只测试游离水,不测结晶水。 (2)煤的外在水分和内在水分 煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。 外在水分,是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发,蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸 发了。 内在水分,是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100C以上的温度经过一定时间才能蒸发。 最高内在水分,当煤颗粒内部毛细孔内吸附的书分达到饱和状态时,这是煤的内在水分达到最高值,称为最高内在水分。最高内在水分与煤的孔隙 度有关,而煤的孔隙度又于煤的煤化程度有关,所以,最高内在水分含量在相当程度上能表征煤的煤化程度,尤其能更好地区分低煤化度煤。如年 轻褐煤的最高内在水分多在25%以上,少数的如云南弥勒褐煤最高内在水分达31%。最高内在水分小于2%的烟煤,几乎都是强粘性和高发热量的肥 煤和主焦煤。无烟煤的最高内在水分比烟煤有有所下降,因为无烟煤的孔隙度比烟煤增加了。 (3)煤的全水分 全水分,是煤炭按灰分计加中的一个辅助指标。a.煤中全水分的含义。煤中全水分,是指煤中全部的游离水分,即煤中外在水分和内在水分之和。 必须指出的是,化验室里测试煤的全水分时所测的煤的外在水分和内在水分,与上面讲的煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分是完全不同的。 化验室里所测的外在水分是指煤样在空气中并同空气湿度达到平衡时失去的水分(这是吸附在煤毛 细孔中的内在水分也会相应失去一部分,其数量 随当时空气湿度的降低和温度的升高而增大),这时残留在煤中的水分为内在水分。显然,化验室测试的外在水分和内在水分,除与煤中不同结构 状态下的外在水分和内在水分有关外,还与测试是空气的湿度和温度有关。b.煤的全水分测试方法要点见GB212-91。 2、煤的灰分 煤的灰分,是指煤完全燃烧后剩下的残渣。因为这个残渣是煤中可燃物完全燃烧,煤中矿物质(除水分外所有的无机质)在煤完全燃烧过程中 经过一系列分解、化合反应后的产物,所以确切地说,灰分应称为灰分产率。 (1)煤中矿物质 煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。 a.内在矿物质,又分为原生矿物质和次生矿物质。 原生矿物质,是成煤植物本身所含的矿物质,其含量一般不超过1~2%;次生矿物质,是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一 起成煤而留在煤中的。次生矿物质的含量一般也不高,但变化较大。 内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分,内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。 b.外来矿物质,是在菜煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。外在矿物质形成的灰分叫外在灰分,外在灰分可用洗选的方法将其从 煤中分离出去。 (2)煤中灰分 煤中灰分来源于矿物质。煤中矿物质燃烧后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸盐、黄铁矿等矿物质在煤的燃烧中发生分解和化合,有一部分变成气体 逸出,留下的残渣就是灰分。 2SiO2 AL2O3 H2O 2SiO2+AL2O3+2H2O↑ -→ CaSO4 2H2O CaSO4+2H20↑ -→ CaCO3 CaO+CO2↑ -→ CaO+SO3 CaSO4 -→ CaO+SO3 2Fe2O3+8SO2↑ -→ 灰分通常比原物质含量要少,因此根据灰分,用适当公式校正后可近似地算出矿物质含量。 (3)煤灰灰分对工业利用的影响 煤中灰分是煤炭计价指标之一。在灰分计加重,灰分是计价的基础指标;在发热量计加重,灰分是计价的辅助指标。 灰分是煤中的有害物质,同样影响煤的使用、运输和储存。 煤用作动力燃料时,灰分增加,煤中可燃物质含量相对减少。矿物质燃烧灰化时要吸收热量,大量 排渣要带走热量,因而降低了煤的发热量,影响了锅炉操作(如易结渣、熄火),加剧了设备磨损,增加排渣量。 煤用于炼焦时,灰分增加,焦炭灰分也随之增加,从而降低了高炉的利用系数。 还必须指出的是,煤中灰分增加,增加了无效运输,加剧了我国铁路运输的紧张。 (4)煤的灰分测定见GB212-91 3、煤的挥发分 煤的挥发分,即煤在一定温度下隔绝空气加热,逸出物质(气体或液体)中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的,而是在特定温度下热解的产物,所以确切的说应称为挥发分产率。 (1)煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标,也是动力用煤的一个重要指标,是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度,挥发分由大到小,煤的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70%,褐煤一般为40~60%,烟煤一般为10~50%,高变质的无烟煤则小于10%。煤的挥发分和煤岩组成有关,角质类的挥发分最高,镜煤、亮煤次之,丝碳最低。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的最重要的指标。 (2)煤的挥发分测试要点见GB212-91。 4、煤的固定碳 煤中去掉水分、灰分、挥发分,剩下的就是固定碳。 煤的固定碳与挥发分一样,也是表征煤的变质程度的一个指标,随变质程度的增高而增高。所以一些国家以固定碳作为煤分类的一个指标。 固定碳是煤的发热量的重要来源,所以有的国家以固定碳作为煤发热量计算的主要参数。固定碳也是合成氨用煤的一个重要指标。 固定碳计算公式: (FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad) 当分析煤样中碳酸盐CO2含量为2-12%时: (FC)ad=100-(Mad-Aad+Vad)-CO2,ad(煤) 当分析煤样中碳酸盐CO2含量大于12%时: (FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)-[CO2,ad(煤)-CO2,ad(焦渣)]式中: (FC)ad——分析煤样的固定碳,%; Mad——分析煤样的水分,%; Aad——分析煤样的灰分,%; Vad——分析煤样的挥发分,%; CO2,ad(煤)——分析煤样中碳酸盐CO2含量,%; CO2,ad(焦渣)——焦渣中CO2占煤中的含量,% 煤炭化验设备/影响硫测试结果的因素 煤炭化验设备/影响硫测试结果的因素有以下几种 搅拌速度 1. 搅拌太慢会在电解过程结束时出现拖尾现象,则电解生成的碘得不到迅速扩散会使终点控制失灵,无法得到精确和准确的全硫值,影响测试结果准确性。 2. 搅拌太快有可能造成搅拌子与搅拌电机上的吸力盘失步,一旦失步将会造成过电解现象。 气体流量 1. 气体流量太小,会产生两个恶果,一方面会使燃烧不完全,导致结果偏低;另一方面不易带走煤燃烧生成的二氧化硫而被吸收液吸收,使终点不易确定,常导致结果偏高。 2. 气体流量太大,可能使硫氧化物气体通过吸收液的速度太快,而来不及吸收即被带走,使结果偏低。 中和时使用废样时应注意 1. 当使用高硫煤中和时应当取等同于正常实验时的煤样重量。在返回时电解指示灯应灭,若在灯亮时返回,应将此样再次送入炉内进行燃烧分解,这样可避免硫含量的残留导致其正式样品的结果偏高。 2. 当使用低硫煤样中和时要注意可能需要做几个中和样(废样),才能使电解达到最佳状态. 3. 当异径管断裂时也有可能造成结果偏低。 煤质化验仪器-定硫仪常见故障及排除 定硫仪常见故障及排除 【 1 】气路的气密性下降: 流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降,重点应检查以下部件:气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。 【 2 】电解池 1 、电解池漏气导致气路的气密性下降。 2 、电解池内的四个极片上有污垢应清洗 3 、电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。 【 3 】搅拌器: 搅拌棒的磁力消退,是造成搅拌失步现象的常见原因,应更换。 【 4 】温度控制部分 1 、 A .温度一直显示 1999 ℃,表示热电偶电路未通或其内部断路。 B .温度一直不增加,但有加热电流,则表示热电偶接反。 C .温度一直显示室温,则表示热电偶连线短路。 2 、温度值小于设定炉温,应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ,表示保险管坏,硅碳管本身内部断路或连线未接通。 3 、恒温波动太大,一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω,推荐选购本公司原厂配件。 【 5 】送样机构 为配合送样机的故障判断,该仪器主板上提供了 4 个指示灯,具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。 ◎ ◎ ◎ ◎ 1 2 3 4 1 : 马达前进时,该指示灯应亮。 2 : 马达后退时,该指示灯应亮。 3 : 送样机构在 500 ℃处,或 1050 ℃停留时,该指示灯应亮。 4 : 送样机构在原始位置时,该指示灯应亮。 • 试剂和材料 • 三氧化钨( HG10-1129 ) • 变色硅胶:工业品 • 碘化钾( GB/T1272 ) • 溴化钾( GB/T649 ) • 冰乙酸( GB/T676 ) • 蒸馏水 ☆关于电解液的配制: 称取 5 克碘化钾, 5 克溴化钾,溶于 250 毫升蒸馏水中,然后加 10 毫升冰乙酸即可。电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的 PH 值在 1-3 时,可以使用,但 PH 值小于 1 时,应重新配制电解液。 ☆关于煤样的制备: 在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀,最好用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。 ☆ 仪器的维护: 1. 电解池发生过电解现象以后,应打开电解池,用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色,沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理,除去电极上的附着物,再用乙醇或丙酮清洗,注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁,防止可能发生的外壳龟裂现象。 •2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下: 取下电解池(打开上盖),在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜,用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液( 5 克重铬酸钾和 10 毫升水,加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸),待洗液流净后,在反复进行 1 —— 2 次,即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管,然后再加入电解液使用即可。 3 连接气路的橡胶管要经常检查,其接头处最容易老化漏气。 4 盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管,新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染,最好有专门放置瓷舟的白瓷舟。 5 定期用标样效验仪器,以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂,电解液极片是否被污染,气路是否漏气,堵气。 6 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。若长期不用,应盖好,并定期取出通上电源,以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用,应将连接用的胶管取下,防止其老化粘连。 ☆ 故障现象及其原因和处理方法: 1. 空气净化装置:包括一个流量计,两支玻璃管,一台气泵及连接胶管。 (1). 流量计:其进、出气口由于和干燥管相连,可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路,而使气流量不稳,或调不到规定流量;其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合,将给小浮子造成很大阻力,也造成流量不稳或无法调节;其本身的损坏如内部气路密闭不严,针形阀也造成流量不可调或不稳。 (2) 玻璃管:其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔,使其内容物不致吸入连接管道内,阻塞气路。其本身如有小裂纹,可用专用胶密封,硅胶一旦全部变色,要及时更换。 (3) 气泵:其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动,产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂,则抽力下降,表现为流量计浮子一直往下掉,流量不稳,与 1 、 2 表现一样。 (4) 橡胶管:容易老化,造成系统漏气,流量不稳。 以上故障的表现都一样,每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的(当然另外也包括电解池)反映到做样结果上,都是使测定结果不稳定,忽高忽低。 2 电解池 (1) 电解池的上盖要旋紧,密封圈老化,各个进出孔处 开胶,都是造成漏气的原因。 (2) 电解池内四个极片,两个小的一组,为指示电极 两个大的一组,为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病,都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净,其封胶处不得开裂。 若指示电极极片与其引线断开(如封胶开裂时)将造成电解电极持续电解,不能停止。电解液发红,屏幕飞快计数(即使不放煤样),其表面粘污也是这样现象:若电解电极极片与其引线断开,将造成做样时电解液越来越白,但屏幕始终不计数,即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿,即液体很白时电解才突然开通,测定结果严重偏低且不稳定。 处理办法:对表面粘污的,可做清洁处理。对开胶导致断开的,可将残胶剔除,取下与极片相连的塑料管,清洗其内壁,更换已腐蚀的引线部分,重新焊接,封胶,不可将裂口封胶了事,因其内部可能已积存电解液,引线已被腐蚀,与极片不导通。 (3) 电解池的引出线插头及机器上插座,日久氧化,松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样,可将插头镀上一薄层焊锡,除去其氧化层增加插头与插座的紧密性,也可将引线直接接焊至机内相应点。 3 搅拌器:其原理是利用旋转的磁场,带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢,则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退,是造成搅拌失步现象的常见原因,可更换之或对其充磁。搅拌速度越快,越有利于 SO2 水合物的均匀滴定,搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因,实验中搅拌器若停转,则即发生过电解现象。 4 燃烧炉部分: (1) 热电偶的正确安装很重要,向下插到碰到硅碳管后回退 2mm. 离的越远,则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度(实际炉温早已达到)或者升到设定℃后,控制精度不好,在控温点上下几十甚至上百度的波动:如果热电偶碰在硅碳管上,则当升到高温时,会有漏电流由硅碳管窜入机内,使显示温度大幅度波动,直线下掉甚至出现负温度(要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开),严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常,炉温过高(远高于 1050 ℃)的现象是:向炉膛内看,已不是正常的红光,而是已经发白,往往造成石英舟与异径管粘连,严重的有异径管烧弯,异径管与硅碳管粘连现象,如果送入煤样,退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上,无法刮掉,可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路,则仪器显示 1 ,表示超量程:如果热电偶短路,则仪器始终显示室温。 (2) 异径管是试样的密闭燃烧室,保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂,将会造成含硫气体外逸,使测定结果严重偏低且不稳定,异径管处于高温下,又隐蔽于炉体内,故断裂处较隐蔽,感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝,将其抽出检查。 (3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小,都将造成最大加热电流变小,其自然老化后,阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度:此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好,判定时可量其阻值情况。 全硫测定的最大允许差( GB214-83 ) F S % Q <1 1-4 >4 同一化验室 0.05 0.10 0.20 最大允许误差 不同化验室 0.10 0.20 煤质分析检测基础知识-煤炭的形成 煤炭是古代的有机物(主要是植物)的遗体,经过生物及化学的变质作用而形成的。大体可分为两个阶段,第一阶段是泥煤炭化阶段,即由植物转变成泥炭阶段。当植物枯死之后,堆积在充满水的沼泽中,开始是水存在的氧气不足,后来在水面下隔绝空气,并细菌的作用下,知道植物的各部分不断分解,相互作用,最后植物的遗体变成了褐色或黑褐色的淤泥物质,这就是泥炭。这个过程,叫做泥炭化过程。这个阶段需要漫长的地质历史时期,需要进行千百万年。第二阶段,由泥炭转变成褐煤,褐煤转变成烟煤,烟煤再转变成无烟煤阶段。当泥炭层形成后。有水经常冲刷大陆的低洼地方,带来了大量的上砂、石,在泥潭层逐渐形成岩层(称为顶板)。被埋在顶板下的泥炭层在顶板下的泥潭层在顶板岩石层的压力作用下,发生了压紧、失水、胶体老化、硬结等一系列变化,同时它的化学组成也发生了缓慢的变化,逐步变成比重较大,较致密的黑褐色的褐煤。当顶板逐渐加厚,顶板的静压力逐渐增高,煤层中温度也逐渐升高后,煤质便发生变化,逐渐由成岩作用变成了以温度影响为主的变质作用。这样褐煤逐渐变成了烟煤、无烟煤。如果有更高的温度,最终可能变成石墨。 成煤必须具备四个先决条件:(1)植物条件。(2)气候条件。(3)地理条件。(4)地壳运动条件。 本文来自互联网,由华源公司技术部编辑转载,仅供大家学习交流,如有不妥之处,敬请谅解! 煤炭化验仪器应用相关知识 1、使用高温炉应注意哪些问题? 答:(1)要放在牢固的水泥台面上,周围不应有易燃易爆物质。(2)在炉内用碱性物质熔融试样或灼烧沉淀物时,应严格控制操作条件,最好在炉底预先铺一层耐火板,以防止腐蚀炉膛。 2、煤在锅炉中是如何燃烧的? 答:(1)干燥阶段。(2)挥发份析出及其燃烧阶段。(3)焦碳燃烧阶段。(4)燃尽阶段。 3、什么叫发电煤耗和供电煤耗? 答:发电煤耗:每发一度电所消耗的标准煤量(折合成发热量为29.271MJ/KG的煤)。供电煤耗:扣除厂用电后发电厂向外界每供一度电所消耗的标准煤量。 4、试述可能产生采样系统误差的原因? 答:(1)采样点分布不均匀、不合理,如多分布在煤堆周围、车厢边沿、皮带两旁等,因而多采了大块煤。(2)采样工具(或采样器)进料开口宽度太小,大块煤采不到。(3)子样质量偏小,采到的子样的粒度组成不能代表它邻近的煤的粒度组成。(4)子样数目太少,失去了煤的代表性。(5)采样周期性恰好与被采煤质波动性周期相吻合,致使采到的煤样的煤质发生单向偏差。 5、怎样制全水分煤样? 答:测定全水分煤样的制备可根据其水分含量的多少按下列方法进行:(1)对含水分少的煤样,将煤样直接破碎到规定粒度6mm以下,稍加掺和摊平后,用九点法缩分出不少于0.5kg的煤样,立刻装入密封容器中(装样量不超过容器容积的3/4,下同)。(2)对含水分较多的煤样,可用破碎机一次破碎到粒度小于13mm,并缩分出不少于2kg的煤样,立刻装入密封的容器中。(3)对于含水分多而不能顺利通过破碎机的煤样,应先将其中的特大块煤选出,并破碎到粒度约为13mm以下,掺和后用九点法分出2kg,立刻放入密封的容器中。不管哪种煤样,都应做到制备要及时,缩分操作要迅速。将制备好的全水分煤样,称出质量,贴好标签后,连同记录迅速送化验室。全水分煤样若需缩分时,可将煤样稍混合摊平后立即用九点法缩取。 6、怎样制空气干燥状态的工业分析煤样? 答:在制备煤样中,当煤样粉碎到全部通过0.2mm的筛子后,须用空气进行干燥,使之达到空气干燥状态。空气干燥可按下列方法进行:(1)将制备好的0.2mm煤样放入洁净而干燥的盘子中,摊成均匀薄层。(2)将装有煤样的盘移到预先调节好温度的干燥箱中,控制温度不超过50℃,每小时称量一次,直到连续干燥1h后,煤样质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态。(3)煤样移出干燥箱,稍冷却后,装入煤样瓶中,装入的煤样量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便使用时混合。 7、测定全水含量有那些注意事项? 答:测定全水分最关键的是保持煤采样时的全部水分,不允许有损失,因此,操作要求如下:(1)采取的全水分煤样应保存在密封良好的容器内,并存放在阴凉干燥的地方。(2)制样速度要快,最好用密封式破碎机。(3)制备全水分煤样时,要求不应过细,若需用较细的煤样,则选用密封式破碎机制样,或采用两步法进行全水分测定。(4)全水分是规范性的测定项目,因此,要严格按照标准中的规定要求进行操作。(5)全水分送至化验室后应立即测定。(6)在称取煤样前,应将密封容器中的煤样混合至少1min后再称量。 8、为什么对装有热煤样的称量瓶要规定冷却时间? 答:因为称量瓶从干燥箱中取出来时,热的干燥煤样吸湿性极强。当温度急剧下降时,因称量瓶内产生微负压而吸入潮湿空气,使干燥过的煤样增重,水分测定结果偏低。为此,规定称量瓶从干燥箱中取出应立即加盖,置入干燥器中冷却到室温后称量(约20min)。 9、为什么灰分测定结果称为灰分产率? 答:灰分不是煤中所固有的。灰分是当煤在高温下燃烧时,除其中可燃部分生成气态化合物逸出外,矿物质也发生复杂的化学变化,最终形成以硅、铝氧化物成分为主的物质。温度和燃烧条件不同,所生成灰分量和灰分的组成也各有差异,可见,灰分是燃烧中经过一系列分解化合复杂反应后剩下的残渣。因此,称灰分测定结果为灰分产率或灰分,而不称为灰分含量。 10、测定灰分注意那些事项? 答:(1)高温炉通风良好,且要正确安装烟囱。(2)热电偶位置要正确。(3)灰皿在炉膛内的位置要合适。(4)灰皿要放置在恒温区域内。(5)煤样要完全灰化。(6)空气中冷却时间要一致。 11、为什么要称挥发分产率而不称为挥发分含量? 答:两者含义不同,挥发份含量往往被人理解为是原来煤中的一个组成部分,是固有的,而实际上它是煤在特定的条件下受热分解的产物。不同的温度有不同的挥发分产率,其化学成分也有差异,所以挥发分的测定结果不宜称挥发分含量,称挥发分产率更为确切。 12、测定发热量对电力生产的意义? 答:(1)它在煤质计价、编制消耗定额和供应计划、核算发电成本和计算能源利用效率等方面都以发热量为依据。(2)在设计锅炉上,对设计炉膛负荷、选则磨煤机容量、计算物料平衡的重要参数。(3)是锅炉热平衡、配煤燃烧及负荷调节的主要依据,同时又是计算煤耗的依据之一。 13、测发热量的房间应具备那些条件? 答:(1)应单独一个房间。(2)室内温度应尽量恒定。(3)室内应无强烈的空气对流和能发热的热源。 14、什么叫弹筒发热量? 答:单位质量燃料(气态除外)在充有氧气的氧弹内完全燃烧(其终态燃烧产物温度为25℃)这是所释放的热量为弹桶发热量。 15、什么叫高位发热量? 答:即弹桶发热量减去硝酸形成热和硫酸、二氧化硫形成热之差后所得的热量。 16、什么叫低位发热量? 答:高位发热量减去水(煤中氢燃烧生成的水和煤中的水)的汽化热后所得的热量。 17、为什么规定每年对痒弹做不低于20MPa的水压试验? 答:(1)燃料在氧弹内剧烈燃烧,并迅速产生热量,使的氧弹内压力迅速升高很多。(2)对于长 期使用的氧弹,其弹体和连接环的螺纹,往往因腐蚀或磨损而增加了松动度,从而降低了抗耐压性能。 18、标定热容量为何选用苯甲酸? 答:(1)提取方法简单,易获得稳定的晶体结构,纯度高性能稳定。(2)吸湿性能低。(3)常温下挥发性能低。(4)完全燃烧时其热值接近被测燃料的热值。 19、什么是煤的内在水分? 答:指吸附或凝聚在煤颗粒内部毛细孔中,在实际测定中,是指煤样达到空气干燥状态时所保留的那部分水。 20、什么是煤的外在水分? 答:吸附在煤颗粒表面上或非毛细孔穴中的水分,在实际测定中,是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水分。 21、测定挥发份应怎样操作才能得到正确的结果? 答:(1)称量前坩埚应在900±10℃的温度下灼烧至恒重。(2)称取的试样质量应在1±0.01g范围内,并使试样摊平。(3)高温炉要有足够的恒温区。(4)坩埚要符合要求。(5)测定时要注意观察炉温在3分钟内要恢复到900±10℃。(6)热电偶要安装正确并要定期校验。(7)炉子要密封。(8)坩埚架要符合要求。 22、氧弹量热仪主要包含那些部件? 答:氧弹、内筒、外筒、搅拌器、量热温度计。 23、长期放置的煤会发生那些变化? 答:(1)发热量降低。(2)挥发分变化。(3)灰份产率增加。(4)元素组成发生变化。(5)抗破碎强度降低。 24、制样室一般应备有那些设备? 答:(1)破碎设备。(2)缩分设备。(3)筛分设备。(4)还有手工磨碎煤样的钢板、钢辊。(5)十字分样板、平板、铁锹等。 25、简述挥发分对锅炉燃烧有什么影响? 答:(1)高的煤易着火,火焰大、燃烧稳定,但火焰温度较低;挥发份低的煤,不易点燃,燃烧不稳定,化学和机械不完全燃烧损失增加严重时甚至引起熄火。 26、怎样修约有效数字? 答:四舍六入五成双:(1)拟舍弃数值的第一位大于5则进1;(2)拟舍弃数值的第一位等于5,且5后面的数字并非全为0时则进1;(3)拟舍弃数值的第一位等于5,且5后面的数字全为0时,若5前面是奇数,则进1成双,若5前为偶数则舍弃。 本文来自互联网,由华源公司技术部提供,仅供大家学习交流,如有不妥之处,敬请谅解! 浅谈如何减小煤质分析仪器使用中的误差 1 煤质分析概念及内容 煤是一种性质十分复杂的固体可燃物,由于形成的原始物质和沉积环境的不同,煤的性质和成分也各不相同。为了深入研究煤的组成结构,以便全面了解煤的本性和煤质变化规律;为了测定煤炭加工产品的成分和性质,适应煤炭生产和加工利用的需要而建立起来的快速和在线分析,达到迅速而准确地控制煤炭加工产品的品质,必须进行煤质分析和煤炭产品的测试,以便合理、高效地利用煤炭。 煤的用途广泛,各种煤炭利用方式、工艺和用煤设备对煤的性质又有专门的技术要求。因此煤的分析试验方法应具有能正确地反映出试验对象的性质;能将不同性质的样品明显地区分;方法准确度和精密度高、重复性、再现性好;试验方法和设备简单易行,利于标准化。煤炭化验方法除达到以 上基本要求外,由于煤的性质复杂、易变,煤质分析试验方法又有许多特定的要求和特点,如试验方法规范性强、样品不均一性大,样品组成和性质变化范围大,测试项目和试验方法多且不统一。 鉴于煤炭的复杂性、易变性和多种用途的不同要求,为使人们对各种煤质分析的结果和数据有共同认识,而不致产生误解,各国对煤质分析试验都作了统一规定。我国也制定了煤质分析试验方法的国家标准。国家标准从煤样测定方法、试剂、试剂溶液配制、分析结果的计算和表达、精密度、符号、分析值及报告值的取位和各种“基”的换算等,都做出了统一的规定。 1.1 煤样 煤样是指为确定煤的某些特性,按规定方法采取的具有代表性的一部分试样,即从大量煤炭产品中取出少量具有代表性的样品进行分析试验以得到该批煤的平均质量。必须按规定进行采样、制样和分析化验,才能得到各种分析化验的具体指标。煤质分析中,因煤本身的特殊性和不同指标对煤样有不同的技术要求,要得到具有代表性和较准确的分析结果,在煤样的采取和制备上都规定有严格的操作方法。 1.2 测定 在煤质分析中,除特别要求外,每项分析试验应对同一煤样进行两次平行测定,一般称为重复测定或平行测定。两次测值的差如不超过规定限度即同一化验室允许误差“T”,则取算术平均值作为测定结果,否则须进行第3次测定;如3次测值的极差小于1.2T,则取3次测值的算术平均值作为测定结果,否则须进行第4次测定;如4次测值的极差小于1.3T,则取4次测值的算术平均值作为结果;如极差大于1.3T,而其中3个测值的极差小于1.2T,则可取3个测值的算术平均值作为结果。如上述条件均未达到,则应舍弃全部测定结果,并检查仪器和操作,然后重新测定。 1.3 试剂 化学试剂通常分为化学纯试剂、分析纯试剂、优级纯试剂和基准试剂。与一般化学分析方法一样,煤质分析中所用试剂除专门规定外,一般都使用分析纯试剂;如分析方法中对试剂纯度要求不高,可用化学纯试剂;如用来制备滴定用标准溶液,应使用基准试剂配制。在煤质分析中所用的水都为蒸馏水或同等纯度的水,要求严格的分析中,有时需用经过阴阳离子交换树脂处理过的离子水。 1.4 溶液 在煤质分析中,除已指明溶质的溶液外,均为水溶液,含有一定量溶质的溶液都应是确定浓度的溶液,煤质分析中常用的溶液浓度表示方法为物质的量浓度即单位体积溶液中所含物质的量,单位为mol/m3或mol/L,或者为百分比浓度,即用质量分数(%)或体积分数(%)表示。 1.5 测定方法的精密度 煤质分析中测定方法精密度以重复性和再现性表示。 重复性即同一化验室的允许误差,是指同一化验室中,由同一操作者,同一台仪器,对同一分析煤样,于短期内所作的重复测定,所测结果的差值(在95%概率下)的临界值。 再现性即不同化验室的允许误差,是指在不同化验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的试样所作的重复测定所得结果的平均值差值(在特定概率下)的临界值。 1.6 结果计算和表达 煤质分析的测定结果一般按四舍五入的数据修约规则进行,凡末位有效数后边的第一位数字大于5则在其前一位上增加1,小于5则舍去;凡末位有效数后边的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为零,则在5前一位数上增加1;如5后面的数字全部为零时,而5前面一位数为奇数,则在5的前一位数上加1;如前一位为偶数时(包括零),则将5舍去。在拟舍弃的数字中,若为两位以上数字时,不能连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小,按上述规定一次修约出测定结果。 2 误差产生的原因 虽然现代化分析仪器和技术在煤质分析中已得到广泛应用,但是在煤质化验分析过程中,都是由化验人员使用仪器、药品,并经过一定的操作步骤如称量、熔样、溶解和分离,此后才能获得煤质分 析的各项测定结果。在上述过程中,即使最熟练的化验人员,使用最精密的仪器以及纯度最高的试剂,也会由于测量仪器准确度的限制,人的感觉器官灵敏度的局限性,以及试剂纯度的相对性等等原因,而无法获得绝对准确的试验结果。这就是说测定的结果和真实值之间总是要有一个差值,这个差值就是测定的误差。分析误差的产生大致可以归纳为两类:系统误差和偶然误差。 2.1 系统误差 系统误差是由于固定的原因导致的差值,这些误差的数值相接近而且是同一符号(正值或负值),同时常常重复出现。产生系统误差原因大致有3种:一是仪器方面。例如由于使用未校正的砝码称量,或者等臂分析天平的两臂长度不等;再如使用未校正的滴定管等均会导致系统误差的产生。二是试剂方面。例如试剂不纯或者蒸馏水含有杂质等引起同符号、同值的误差重复出现。三是测量方法。例如在酸碱滴定中,等当点和终点不一致所导致的误差。 2.2 偶然误差 偶然误差是不固定的,可变化的,在几次测定中有大、有小、有正、有负。虽然偶然误差不像系统误差那样有规律地重复出现,但如果对大量实验进行仔细观察,可以发现偶然误差也是有规律可循的,诸如误差大的是少数,误差小的是多数,正误差和负误差出现的几率几乎相等。造成偶然误差的原因大致有下列两个因素:一是操作人员的疏忽。例如在看滴定管读数时,由于最后一位读数(小于0.1 mL)是估计的,多次估计值的不同可造成偶然误差。二是意外的因素。例如环境温度的变化、电流、电压的不稳定等,这些都是操作人员不能控制的条件,它们将引起偶然误差。 3 减小误差的方法 了解了煤质分析中产生误差的原因,我们就可以采取针对性的方法来减小误差。 3.1 系统误差 由于系统误差是由仪器、试剂、测量方法造成的,那么我们在试验时,一定要使用经过校正的仪器。如对天平的砝码、等臂天平的臂长以及电子天平、热电偶等进行定期鉴定,定期进行标定样测试,以便掌握仪器的运行情况。试剂方面一定要用分析纯试剂,容器一定要清洁,保证蒸馏水不含杂质。在测量方法上,如酸碱滴定中,由于使用不同的指示剂,可以得出不同的终点,当然滴定终点不会恰好和等当点一致,所以选用指示剂就成为一个重要问题。这就要求我们在试验中多次试验,选择那些pH值的变色范围和等当点pH接近的指示剂就可以减少滴定误差。 3.2 偶然误差 因煤炭本身的特殊性和不同指标对煤样有不同的技术要求,要得到具有代表性和准确的分析结果,在煤样的采取和制备上应严格按国家规定进行煤样的采取、制备、化验,如在车皮、煤流等采样中,一定要做到均匀、不漏点、子样重量不少于规定重量等。由于煤是一种多孔结构的吸湿性物质,空气和环境中的水分对试样的实际质量影响较大,煤质分析中所用的煤样,除有特殊要求(如需用大粒度煤为试样)外,一般都应是经过破碎和缩分处理后的空气干燥煤样。为了避免在不同时间和不同地区因空气湿度相差较大,使煤质分析结果出现明显差异,在进行各种煤质分析项目如灰分、挥发分、元素分析、发热量等指标时,最好同时测定结果,以保证各指标测值的准确性。实际工作中如不能实现同时测定,则应在尽量短的时间内,即煤样水分不发生显著变化的期限(最多不超过7天)内进行。煤样制成后,应装入严密的容器中,通常可用带有严密磨口玻璃塞或塑料塞的玻璃瓶。在称量前,煤样应充分混匀,再进行称取、试验,同时在破碎、缩分时一定要按规定操作。 目前,由于多使用现代化的仪器,可能需主观估计的数据减少,但有时仍需估计数据,如在看滴定管读数时,对于最后一位读数的估计,多次估计的不同就可能造成偶然误差,这就要求我们操作人员以一种惯性的标准来读数,尽可能减小误差。 由于环境变化、电流、电压等意外因素引起的误差,我们可以尽量使化验室处于一个相对封闭的环境,利用目前较先进的设备,使化验室的温度、湿度都处于相对稳定的环境中,就可以减少由这方面造成的误差。 偶然误差和系统误差不同,经过多次重复测定可以发现绝对值正负号出现的机会相同,因此,偶然 误差可以通过多次平行测定使之减少到接近消除。 准确度是指测定值和真实值的符合程度,我们要得到较高的准确度,必须使系统误差减小到最低程度,在系统误差最小的前提下,尽量减少偶然误差,这样就可以减小煤质分析中的误差。 由于煤炭的特殊性,煤质分析试验方法的规范性较强。虽然在测定过程中误差是很难避免的,但是只要熟练地掌握操作技术,认真细致地遵照国家标准进行工作,就可以使误差趋于最小。因此,煤质分析工作者应善于判断分析结果的正确性,找出产生误差的原因,予以纠正,以使煤质分析中的误差达到最小。 本文来自互联网,由华源公司技术部编辑,仅供大家学习交流,如有不妥之处,敬请谅解! 煤质化验常识-使用天平有何注意事项? 使用任何天平前必须首先归零(有的天平要看水平),然后可以称量。使用后必须使砝码回位。有电源时必须停电。 注意事项: (1)在同一试样的测定工作中必须用同一台天平,同一套砝码测定; (2)在同一试样测定的几次称量过程中,不得多次调零。 (3)所称物体质量不得超过天平最高载重量的1/2。 (4)不能在天平上称量过冷或过热的物体。 (5)被称物体不得与称盘直接接触。有潮解性,挥发性的物质必须在有盖的容器内,有腐蚀性的物质应放在密封容器内盛重。 (6)称量时,被称物体放左盘,砝码放右盘,均应置于称盘中心。 (7)旋转制动旋钮时,应缓慢均调,使天平梁平稳地启动或制动,如指针仍在摆动时,应待指针将近中心零点时制动。 (8)向天平称盘中加上或取下物品时,在加减法码或开关天平玻璃门时,必须先将天平制动。 (9)在加减物品或加减砝码后,必须将各门完全关闭后,再启动天平读取读数。 (10)往盘中加砝码时,应按一定的次序。 (11)应用镊子夹取砝码,不得用手拿取。 (12)每台天平有固定的砝码,整套砝码不得拆散又用于另一台天平。 (13)防止阳光直射天平,用完天平后应及时罩上防尘罩。 (14)天平内应保持清洁,应用软毛刷或绸布擦拭灰尘或洒落的试样。如零件上有脏渍,可用绸布沾上无水酒精擦净。 (15)天平内应放置硅胶,并定期更换,烘干处理 煤炭检测设备知识-煤的采制样 序号 术语名称 英文名称 定义 1 煤样 Coals ample;sample 为确定某些特性而从煤中采取的、具有代表性的一部分煤 2 采样 Samping 采取煤样的过程 3 子样 Increment 采样器具操作一次或截取一次煤流分断面所采取的一份样 4 总样 Gros ssample 从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样 5 随机采样 andom sampling 在采取子样式,对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志,能使 任何部位的煤都有机会采出 6 系统采样 Systematic sampling 按相同的时间、空间或质量的间隔采取子样,但第一个子样在第一个间隔内随机采取,其余的子样按选定的间隔采取 7 批 Batch;lot 在相同的条件下,在一段时间内生产的一个量 8 采样单元 Sampling unit 从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是一个或多个采样单元 9 多份采样 Reduplic atesampling 从一个采样单元取出若干子样依次轮流放入各容器中,每个容器中的煤样构成一份质量接近的煤样,每份每样能代表整个采样单元的煤质 10 煤层煤样 Seam dample 按规定在采掘工作面、探巷或坑道中从一个煤层采取的煤样 11 分层煤样 Stratified deam sample 按规定从煤和夹矸的每一自然分层中分别采取的试样 12 可采煤样 Workable seam sample 按采煤规定的厚度应采取的全部试样 13 生产煤样 Sample froproduction 在正常生产情况下,在一个整班的采煤过程中采出的,能代表生产煤层煤的物理、化学和工艺特性的煤样 14 商品煤样 Sample forcommercial coal 代表商品煤平均性质的煤样 15 浮煤样 Float sample 经重液分选浮在上部的煤样 16 沉煤样 Sink sample 经重液分选沉在下部的煤样 17 实验室煤样 Laboratory sample 由总样或分样缩制的、送往试验室供进一步制备的煤样 18 空气干燥煤样 Air-dried sample 粒度小于0.2mm、与周围空气湿度达到平衡的煤样 一般分析煤样 19 标准煤样 Certified reference-coal 具有高度均匀性、良好稳定性和准确量值的煤样,主要用于校准测定仪器,评价分析试验方法和确定煤的特性量值 20 煤样制备 Sample preparation 使煤样达到实验所要求的状态的过程,包括煤样的破碎、混合、缩分和空气干燥 21 煤样破碎 Sample reduction 在制样过程中用机械或人工减小煤样粒度的过程 22 煤样混合 Sample mixing 把煤样混合均匀的过程 23 煤样缩分 Sample division 按规定把一部分煤样留下来,其余部分弃掉以减少煤样数量的过程 24 堆锥四分法 Coning andquarterirg 把煤样堆成一个圆锥体,再压成厚度均匀的圆饼,并分成四个相等的扇形,取其中两个相对的扇形部分作为煤样的方法 煤质检测数据包括热值、硫分、灰分、挥发分、固定碳、全水分、分析水分、G值(粘结指数)、回收率、X值、Y值(胶质层)等相关数据 煤炭水分的含量及对煤炭利用的影响 1、煤中水分的存在状态 煤中的水分按结合状态可以分为游离水和化合水。 (1)煤中的游离水 是指与煤呈物理状态结合的水,吸附在煤的外表面和内部孔隙中,可分为两类: 外在水分Mf 外表面和大孔隙-收到基 内在水分Minh 小孔隙 -空气干燥基 二者的质量之和即煤中的全水分Mar(收到基) 煤质分析化验采用的空气干燥基水分为Mad,即与Minh,ad大小相同。 (2)煤的化合水包括结晶水和热解水。 结晶水是指煤中含结晶水的矿物所具有的。 热解水是煤炭在高温热解条件下,煤中氢和氧结合生成的水。 通常煤中的水分指煤中游离态的吸附水。 (3)煤的最高内在水分 指煤样在30℃,相对湿度达到96%的条件下吸附水分达到饱和时检测得的水分,用符号MHC表示。该指标反映年轻煤的煤化程度,由于空气干燥基水分的平衡湿度一般低于96 %,因此,最高内在水分高于空气干燥基水分。 煤中水分含量分级: 低水分煤 ≤ 5% 中水分煤 > 5~15% 高水分煤 > 15% 煤中水分对煤炭利用的影响 (1)燃烧、气化、炼焦 →吸收额外的热量,降低热效率 (2)煤炭运输→浪费运力 (3)煤炭成本→高水分,煤价下降 (4)适量的水分可以在运输和贮存中减少煤粉尘的产生,减少煤的损失 因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容