时珍国医国药２０１３年第２４卷第４期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１３ ＶＯＬ．２４ ＮＯ．４ 测得浓度为样品稀释后值；实际含量为样品稀释前总体积 （１０６ｍ１）中黄芩苷和马钱苷的含量。 ３讨论 生较大影响 ，并且在一定程度上降低了用于实验研究的可信 性。本实验采用高效液相色谱法对补肾解毒复方中药汤剂成分 进行分析与鉴定，从而对用于本实验研究的中药药材质量及煎煮 方法作出客观评价，为进一步进行中药血浆药理实验提供理论依 上述色谱条件研究方法检测补。肾解毒复方汤剂中的成分，方 据与实验基础。 法学考察均满足检测要求，说明其方法科学可行。参照２０１０年 版《中国药典》质量标准，检测值均达到复方汤剂含量要求，进一 ［１］ 张朝曦，刘平华，林怀德．气虚毒蕴是慢性乙肝主要病理基础［Ｊ］． 步说明本实验用的药材质量符合标准，煎煮方法科学可行，但各 组复方中药汤剂不同成分检测值中剂量组并非小剂量组的５倍， 中国中医药现代远程教育，２００９，（１２）：１８８． 参考文献： 大都是小剂量组的３—４倍，说明中药煎煮后其成分含量与中药 ［Ｊ］．中国中西医结合杂志，２００５，２５（１）：７８． 材重量并非成比例，这可能与药材本身溶解性以及实验过程的耗 ［３］国家药典委员会．中国药典（一部）［Ｓ］．北京：中国医药科技出版 损有关。 社，２０１０：５９７． 中药复方汤剂成分的分析对中药材质量的鉴定与临床疗效 ［４］ 陈平亚．中药煎煮方法与煎取量间关系的探讨［Ｊ］．中国民康医学， 的评价具有十分重要的意义，对研究提取中药的有效成分进行中 ２００７，１９（１２）：４９６． 药新药的开发具有积极作用。中药复方汤剂是临床上最常用的 ［５］姜剂型，但其药材本身质量与煎煮方法对复方汤剂的成分与疗效产 成．中药煎煮方法探析［Ｊ］．实用中医内科杂志，２００８，２２（６）： １０２． ［２］赵钢，陈建杰，王灵台．论补肾法为主治疗慢性乙型肝炎的机制 小半夏加茯苓汤中６一姜酚的含量测定 刘育辰，刘 刚，田洪星，何平康，何前松，冯 泳 （贵阳中医学院，贵州贵阳５５０００２） 摘要：目的研究以ＨＰＬＣ法测定小半夏加茯苓汤中６一姜酚含量的方法。方法采用Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃ 柱（４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ，５ Ｉｘｍ），以乙腈一Ｏ．１％磷酸水为流动相进行梯度洗脱，体积流量为１．０ ｍｌ・ｍｉｎ～，波长２８０ ｎｍ，柱温３０℃。结果６ 一姜酚在０．００９ ４３～０．１１３ ｇ・Ｌ 与峰面积呈现良好的线性关系，ｒ＝０．９９９ ８；平均加样回收率（ｎ＝６）为１０３．０％，ＲＳＤ 为０．８９％。结论该方法操作简便，结果可靠，重复性好，可作为研究小半夏加茯苓汤中６一姜酚含量的方法。 关键词：高效液相色谱法； 小半夏加茯苓汤；６一姜酚； 含量测定 Ｄ０Ｉ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１３．０４．００７ 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０８０５（２０１３）０４－０７８４－０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ６——Ｇｉｎｇｅｒｏｌ ｉｎ Ｘｉａｏｂａｎｘｉａｊｉａｆｕｌｉｎｇ Ｔａｎｇ ＬＩＵ Ｙｕ—ｃｈｅｎ，ＬＩＵ Ｇａｎｇ，ＴＩＡＮ Ｈｏｎｇ—ｘｉｎｇ，ＨＥ Ｐｉｎｇ—ｋａｎｇ，ＨＥ Ｑｉａｎ—ｓｏｎｇ，ＦＥＮＧ Ｙｏｎｇ （Ｇｕｉｙａｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ．Ｇｕｉｙａｎｇ ５５０００２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ６一ｇｉｎｇｅｒｏｌ ｉｎ Ｘｉａｏｂａｎｘｉａｊｉａｆｕｌｉｎｇ Ｔａｎｇ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ａ Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ ＣｌＢ ｃｏｌｕｍｎ（４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ，５ ｔｘｍ）ｗａｓ ｕｓｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ一０．１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍｉｘｔｕｒｅ ｉｎ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｍｏｄｅ ｗｉｔｈ ａ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １．０ ｍＬ・ｍｉｎ～，ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ２８０ ｎｍ，ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ａｔ ３０￣（２．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ６一ｇｉｎｇｅｒｏｌ ｗａｓ ｗｉｔｈｉｎ ０．１８８６～２．２６３２ Ｉｘｇ，ｒ＝０．９９９８，ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ １０３．０％，ＲＳＤ ｗａｓ ０．８９％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ— Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｉｎ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｘｉａｏｂａｎｘｉａｊｉａｆｕｌｉｎｇ Ｔａｎｇ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ｘｉａｏｂａｎｘｉａｊｉａｆｕｌｉｎｇ Ｔａｎｇ； ６一ｇｉｎｇｅｒｏｌ； Ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ 小半夏加茯苓汤出自张仲景《金匮要略・痰饮咳嗽病脉证 痰饮所致的呕吐证，历代医家运用该方治疗各种原因引起的呕 并治第十二》第３０、４１条。原文云“卒呕吐，心下痞，膈间有水， 吐，是中医临床常用的止吐良方…。 眩陲者，小半夏加茯苓汤主之”，“先渴后呕，为水停心下，此属饮 生姜在方中虽为臣，但其长于温胃、涤饮止呕，可合半夏增强 中姜酚类化合物是其发挥止呕作用的主要活性成分，其中６一姜 家，小半夏加茯苓汤主之”。全方由半夏、生姜、茯苓组成，主治 止呕降逆之功，是发挥止吐药效的重要物质 。研究表明，生姜 收稿日期：２０１２－０７－３１；修订１３期：２０１２—１２－３１ 酚的含量最高，是主要止呕成分 Ｊ，与该方的临床疗效具有高度 相关性。 文献有关于生姜中６一姜酚含量测定方法的报道 基金项目：国家自然科学基金（３０９６０４７２）； 贵州省科技计划（黔科合中药字【２０１１】ＬＫ７０３０号） ，但由 作者简介：刘育辰（１９８２一），女（汉族），吉林长春人，现任贵阳中医学院副 于复方成分复杂，检测干扰较大，单味药检测方法往往不宜直接 教授，博士学位，主要从事中药、民族药有效成分及品质评价研究工作． 通讯作者简介：冯泳（１９６４一），女（汉族），贵州贵阳人，现任贵阳中医 学院教授，硕士研究生导师，硕士学位，主要从事中药复方配伍研究工作． ・应用。有研究报道，小半夏加茯苓汤含有生物碱和６一姜酚等成 分【 ， ；离体实验显示，小半夏加茯苓汤及其拆方提取物对家兔 ７８４・ ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１３ ＶＯＬ．２４ ＮＯ．４ 胃肠运动具有双向调节作用，复方药效优于拆方，生姜药效次 理，即得。 时珍国医国药２０１３年第２４卷第４期 之 ］。前期文献研究结果显示，尚未见对该复方中有效成分进 ２．３线性关系的考察精密吸取对照品贮备液适量，加流动相分 行含量测定的报道。为了进一步揭示小半夏加茯苓汤的止呕药 别配制浓度为９．４３，２３．５７，４７．１５，７５．４４，９４．３０，１１３．１６ 效物质，制定其质量标准，本文对其中的６一姜酚的含量进行了 ｇ・ｍｌ 的对照品溶液。以上各溶液分别进样２Ｏ ｌ，重复进样 测定研究，为控制制剂质量提供依据。 １仪器与试药 ２次，计算峰面积平均值，以峰面积平均值（Ａ）为纵坐标，进样浓 度（Ｃ）为横坐标进行回归处理，得回归方程：Ａ＝１０２ ９７Ｃ＋３９ 以上结果表明，在０．００９ ４３～０．１１３ ｇ・Ｌ 范围内，６一姜酚 ＸＳ２０５型十万分之一分析天平（瑞士ＭＥＴｒＬＥＲ ＴＯＬＥＤＯ）， ９１９，ｎ＝６，ｒ＝０．９９９ ８。 ＨＳｌＯ２６０Ｄ型超声波清洗器（天津恒奥），ＬＣ一２０ＡＴ色谱泵，ＳＰＤ —ＩＯＡ紫外检测仪（均为日本岛津公司），色谱柱Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ ｃ 峰面积与进样浓度呈良好线性关系。 （４．６ ｍｍ ｘ２５０ ｍｍ，５ Ｉｘｍ）。乙腈为色谱纯（美国天地），水为娃 ２．４精密度试验取６一姜酚对照品溶液在１ ｄ内重复进样６ 哈哈纯净水，磷酸为分析纯（重庆川江化学试剂厂），６一姜酚对 次，进样量为２０ ｌ，结果６一姜酚峰面积积分值的ＲＳＤ为 照品（含量＞９８％，购自贵州迪大科技有限责任公司）。 ０．２９％，表明精密度良好。 小半夏加茯苓汤（批号１２０４１４），由本实验室自制，半夏药 ２．５重复性试验取同－－￣ｔｔ样品，按供试品溶液的制备方法平行 材、生姜药材、茯苓药材经贵阳中医学院生药实验室刘刚老师鉴 制备６份，以上述色谱条件测定，进行含量测定。６一姜酚的ＲＳＤ 定分别为天南星科植物半夏Ｐｉｎｅｌｌｉａ ｔｅｒｎａｔｅ（Ｔｈｕｎｂ．）Ｂｒｅｉｔ．的干 为２．８５％。 燥块茎、姜科植物姜Ｚｉｎｇｉｂｅｒ ｏｆｉｃｆｉｎａｌｅ Ｒｏｓｅ．的新鲜根茎及多孔菌 ２．６稳定性试验取同一份新配制的供试品溶液，按样品含量测 科真菌茯苓Ｐｏｒｉａ ＣＯＣＯａ（Ｓｅｈｗ．）Ｗｏｌｆ．的干燥菌核。 ２方法 定法分别在０，３，６，９，２４，２７，４８ ｈ进样，测定６一姜酚的峰面积， 结果其ＲＳＤ值为２．０５％，证明供试品溶液在４８ ｈ内稳定。 ２．１色谱条件色谱柱Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃ１８柱（４．６ ｍｌＴｌ×２５０ ＩＩｌｍ，５ ２．７加样回收率试验配制含６一姜酚０．００９ ４３ ｇ・Ｌ 的加样 Ｉｘｍ），流动相Ａ：乙腈一Ｂ：０．１％磷酸水溶液，梯度洗脱，０—５ 对照品贮备液。分别精密吸取已知６一姜酚含量的小半夏加茯 ０ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ ａｉｒｎ，９８％～９７％Ｂ；５～１５ ｒａｉｎ，９７％～９１％Ｂ；１５～２０ ｒａｉｎ，９１％～ ８０％Ｂ；２０—３０ ｒａｉｎ，８０％一７１％Ｂ；３０￣４２ ｒａｉｎ，７１％～５０％Ｂ；４２～ 苓汤２５ Ｈｄ，平行６份，分别精密加入上述加样对照品贮备液，按 供试品溶液制备方法处理，按上述色谱条件进行ＨＰＬＣ分析，测 ０ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ ０ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ 啪啪ｍ ６５ ｍｉｎ．５０％～１０％Ｂ。检测波长２８０ ｎｍ，柱温３０℃，体积流量１．０ 定，计算回收率。结果６一姜酚的平均回收率为１．０３％，ＲＳＤ为 ｍｌ・ｒａｉｎ～，理论塔板数以６一姜酚计不低于５ ０００，并且６一姜酚 ０．８９％。见表１。 ３ ３ ３ ３ ３ 与其他未知色谱峰的分离度大于１．５，色谱图见图１。 Ｏ Ｏ Ｏ ０ ０ 表１ ６一姜酚加样回收率试验 取样量／ｍｌ ２５ ２５ ２５ ２５ ２５ 样品含量 加入量 测得总量／ｍｇ ０ １３０ ０ 回收率平均回收率 ＲＳＤ ｌ ２ ２ ６ ９ Ｎｏ．／ｍｇ ０，０９４ ３ ／ｍｇ ０．２２７ ６ （％） １０３，５ 拼拼 ｍ （％） （％） Ｏ Ｏ Ｏ ５ ７ ２５ ∞ Ｏ ２．８ 取小半夏加茯苓汤供试品溶液，分别取供试品溶液和对照 品溶液各２０ ｌ进样测定，每个批号平行２份，每份进样２次。结 眇 果３批小半夏加茯苓汤中６一姜酚的含量分别为０．０２９ ５，０．０３１ ３．０．０２６ ２ ｇ・Ｌ～。 ３讨论 实验过程中，我们考虑到６一姜酚具有一定的弱酸性，如流 动相中不含酸，则色谱分离度不好，加磷酸后色谱峰的分离度和 峰形比加甲酸和醋酸都有较大改善，而且磷酸是不挥发性酸，可 以保证流动相的稳定性。经过反复试验，我们分别比较了甲醇一 Ａ．对照品；Ｂ．阴性样品；Ｃ．小半夏加茯苓汤供试品；１．６一姜酚 图１小半夏加茯苓汤ＨＰＬＣ图 水、乙腈一水、乙腈一醋酸水溶液、乙腈一甲酸水溶液和乙腈一磷 酸水溶液等一系列不同浓度的洗脱系统，最终选择了乙腈一磷酸 水溶液。由于复方成分较多，等度洗脱难以很好展现小半夏加茯 苓汤色谱峰的全貌，并且难以达到基线的完全分离，最后选用乙 ２．２溶液的制备 １０ ｍｌ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得。 ２．２．１对照品溶液的制备精密称取６一姜酚标准品９．４３ ｍｇ于 腈一０．１％磷酸水溶液进行梯度洗脱，效果较好。 现代研究表明 ，生姜挥发油不是小半夏加茯苓汤的止 ２．２．２供试品溶液的制备精密吸取小半夏加茯苓汤５０ ｍｌ，于 呕成分，因此，本实验采用高效液相色谱法直接测定复方小半 水浴上蒸干，加５０％甲醇溶解，定容至２５ ｍ１。进样前用０．４５ ｍ 夏加茯苓汤中６一姜酚的含量，无需进行较复杂的提取纯化 滤膜过滤。 过程，并且符合中医传统汤剂的临床用药方式。该方法简便 ２．２．３ 阴性样品溶液的制备按处方制备缺生姜的小半夏加茯 易行、快速，结果准确可靠，可为小半夏加茯苓汤质量控制和 苓汤阴性制剂，精密吸取该制剂５０ ｍｌ，其余同“２．２．２”项下处 工艺研究提供参考。 ・７８５・ 时珍国医国药２０１３年第２４卷第４期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１３ ＶＯＬ．２４ ＮＯ．４ ２００７，２ ７（５）：７３３． 方中规定所用姜为生姜，但因生姜中含有大量水分且为市 中６一姜酚的含量产生影响。 王维皓，王智民，徐丽珍，等．ＨＰＬＣ法测定生姜中有效成分６一姜 售，各批次生姜的产地、气候和生长环境以及含水量都会对复方 ［５］辣素的含量［Ｊ］．中国中药杂志，２００２，２７（５）：３４８． ［６］ 马雯雯，何前松，张永萍，等．高效液相色谱法测定生姜中６一姜酚 参考文献： ［１］ 冯［２］ 冯泳，何前松，时京珍，等．小半夏加茯苓汤的研究概况［Ｊ］．江苏 泳，刘文，李中医药，２００８，４０（２）：８４． 的含量［Ｊ］．微量元素与健康研究，２００９，２６（６）：２７． ［７］ 郭延红，杜薇，王云峰，等．小半夏加茯苓汤及其拆方总生物碱含 量测定［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２０１１，１７（４）：５７． 冯果，刘文，张永萍，等．ＨＰＬＣ测定复方止呕颗粒剂中６一姜 江，等．小半夏加茯苓汤及其拆方止吐药效的 ［８］酚含量［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２０１１，１７（１１）：６８． 对比性研究［Ｊ］．贵阳中医学院学报，２００１，２３（１）：５３． ［９］ 何前松，冯［１０］ 李江，冯泳，赵云华，等．小半夏加茯苓汤及其拆方对家兔离体 泳，邱德文，等．小半夏加茯苓汤口服液制备工艺的研 ｉｎｇ ａｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ａｒｙｌａｌｋａｎｅｓ ｉｓｏｌａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｒｈｉｚｏｍｅ ｏｆ Ｚｉｎｇｉｂｅｒ Ｏｆｆｗｉｎａ— ｌｅ［Ｊ］．Ｐｌａｎｔａ Ｍｅｄ，２００５，７１（７）：６０９． 胃肠运动的影响［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２０１２，１８（６）：１９２． 究［Ｊ］．贵阳中医学院学报，１９９９，２１（４）：５５． ［３］ Ａｂｄｅｌ—ＡｚｉｚＨ，Ｎａｈｒｓｔｅｄｔ Ａ，Ｐｅｔｅｒｅｉｔ Ｆ，ｅｔ ａ１．５一ＨＴ３ ｒｅｃｅｐｔｏｒｂｌｏｃｋ— ［４］阎东海．ＨＰＬＣ测定生姜精油中６一姜酚含量［Ｊ］．药物分析杂志， 覆盆子化学成分的分离与鉴定 谢一辉，周丽姣，罗金龙，龚嘉华，黄丽萍 （江西中医学院药学系，江西南昌３３０００６） 摘要：目的分离鉴定覆盆子活性部位的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离，根据化合物的光谱数据（ＩＲ， ＭＳ， ＨＮＭＲ，”ＣＮＭＲ）和化学方法鉴定其结构。结果分离并鉴定了４个化合物，分别为邻苯二甲酸丁酯（Ｉ），对羟基苯 甲酸（Ⅱ），没食子酸（Ⅲ），３，７一二羟基一１，５一二氮环辛烷（Ⅳ）。结论化合物Ｉ、Ⅳ两个化合物为首次从覆盆子中得 到。 关键词：覆盆子；邻苯二甲酸丁酯；对羟基苯甲酸；没食子酸；３，７一二羟基一１，５一二氮环辛烷 ＤＯＩ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１３．０４．００８ 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０８０５（２０１３）０４－０７８６－０２ Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｉｄｅｎｔｉｉｃａｔｉｆｏｎ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｆｒｏｍ Ｒｕｂｕｓ ｃｈｉｎｇｉｉ Ｈｕ ＸＩＥ Ｙｉ－ｈｕｉ，ＺＨＯＵ Ｌｉ－ｊｉａｏ，ＬＵＯ Ｊｉｎ－ｌｏｎｇ，ＧＯＮＧ Ｊｉａ－ｈｕａ，ＨＵＡＮＧ Ｌｉ－ｐｉｎｇ （Ｊｉａｎｇｘｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｒａｄｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｓｅｓ ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉａｎｇｘｉ Ｎａｎｃｈａｎｇ ３３０００６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ ｔｏ ｉｓｏｌａｔｅ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｙ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ ａｃｔｉｖｅ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｆｒｏｍ Ｒｕｂｕｓ ｃｈｉｎｇｉｉ Ｈｕ．Ｍｅｔｈｏｄｓ ｖａ— ｉｏｕｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒｆａｐｈｉｃ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｉｓｏｌａｔｅ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ；ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｄａｔａ ｏｆ ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ（ＩＲ，ＭＳ， ＨＮＭＲ，”ＣＮＭＲ）ａｎｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｆｏｕｒ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｉｓｏｌａｔｅｄ ｆｒｏｍ Ｒｕｂｕｓ ｃｈｉｎｇｉｉ Ｈｕ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｉｆｅｄ ａｓ ｎ—ｂｕｔｙｌ Ｏ—ｂｅｎｚｅｎｅｄｉｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ（１），Ｐ—ｈｙｄｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ（Ⅱ），Ｇａｌｌｉｃ ａｃｉｄ （Ⅲ），３，７一ｄｉｈｙｄｏｘｙ一１，５一ｄｙｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｙｃｌｏｏｃｔａｎｅ（ＩＶ）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ Ｉ ａｎｄ ＩＶ ｗｅｒｅ ｆｉｒｓｔ ｔｉｍｅ ｉｓｏｌａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｒｕｂｕｓ ｃｈｉｎｇｉｉ Ｈｕ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｒａｓｐｂｅｒｒｙ；ｎ—ｂｕｔｙｌ Ｏ—ｂｅｎｚｅｎｅｄｉｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅ，Ｐ—ｈｙｄｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ；Ｇａｌｌｉｃ ａｃｉｄ；３，７一ｄｉｈｙｄｏｘｙ一１，５一 ｄｉｎｉｔｒｏｇｅｎ ｅｙｃｌｏｏｅｔａｎｅ 覆盆子为蔷薇科植物华东覆盆子Ｒｕｂｕｓ ｃｈｉｎｇｉｉ Ｈｕ的未成熟 （ｇａｌｌｉｃ ａｃｉｄ，Ⅲ），３，７一二羟基一１，５一二氮环辛烷（１，５一ｄｉａｚｏ— 果实，甘、酸、温，具有补肾固精、助阳缩尿的功效，归肾、膀胱经， ｃａｎｅ一３，７一ｄｉｏｌ，Ｖ）。Ｉ 许多抗衰古方中含有覆盆子。本课题进行的药效实验表明，安痛 １仪器与试剂 藤有较强的促进。肾阳虚衰老动物学习记忆的作用。为进一步探 １ＮＯＶＡ一５００型核磁共振仪（内标ＴＭＳ），ＶＧＺＡＢ—ＨＳ型质 ｘ４型显微熔点测定仪（北京泰克仪器有限公司），ＩＲ红外， 明安痛藤中活性成分，本课题从正丁醇部分初步分离出６个化合 谱仪，物，鉴定了其中４个化合物，分别为邻苯二甲酸丁酯（Ｄｉｂｕｔｙｌ ＤＵ一６５０紫外可见光谱仪（美国贝克曼公司），硅胶（青岛海洋化 大孔树脂（ＨＰ２ＭＧＬ），聚酰胺（浙江台州路桥四甲生化塑 ｐｈｔｈａｌａｔｅ，Ｉ），对羟基苯甲酸（ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ，Ｈ），没食子酸 工厂），料厂），其它试剂均为分析纯。覆盆子药材购于江西樟树，经江 收稿日期：２０１２－０７－０９；修订日期：２０１３－０１－０８ 基金项目：国家自然科学基金（Ｎｏ．３０９６０４９６） 西中医学院刘庆华老师鉴定为悬钩子属植物华东覆盆子Ｒｕｂｕｓ ｃｈｉｎｇｉｉ Ｈｕ的果实。 作者简介：谢一辉（１９５８一），男（汉族），江西南昌人，现任江西中医学院 ２提取与分离 教授，硕士研究生导师，学士学位，主要从事中药活性成分分析研究工作． 覆盆子药材粉碎后，用８０％乙醇渗漉，直至药液近无色，回 ＋通讯作者简介：黄丽萍（１９７２一），女（汉族），江西宜春人，现任江西中医 收乙醇得浸膏。浸膏用水混悬，分别用氯仿、乙酸乙酯、ｉＥＴｉ￣萃 学院教授，硕士研究生导师，博士学位，主要从事天然药物药理学研究工作・ 取。取正丁醇部分上聚酰胺柱分别用水、４０％乙醇和无水乙醇洗 ・７８６・
